[發(fā)明專利]一種氰化尾液中銅鉛鋅錳鎘鉻的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810407458.7
• 申請(qǐng)日: 2018-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN108680562A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪博;陳永紅;孟憲偉;蘆新根;劉正紅;蘇廣東;關(guān)國(guó)軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)春黃金研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73
• 代理公司: 吉林長(zhǎng)春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

本發(fā)明涉及一種氰化尾液中銅鉛鋅錳鎘鉻的測(cè)定方法，屬于氰化尾液中金屬的測(cè)定方法。取氰化尾液置于錐形瓶中，加入氯酸鉀，氟化氫銨，試樣連接氰氫酸吸收裝置，加入硝酸，試樣消解后，加入高氯酸和硫酸，然后蒸至浸干，稍冷后加入鹽酸浸出，運(yùn)用電感耦合等離子發(fā)射光譜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白和試樣進(jìn)行分析測(cè)定氰化尾液中的各金屬含量。本發(fā)明的分析方法切實(shí)有效、準(zhǔn)確快速，同時(shí)操作方便，可實(shí)現(xiàn)樣品的批量操作，對(duì)氰化尾液中的重金屬離子含量的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，有價(jià)金屬的回收利用，環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展有著重要意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及黃金行業(yè)氰化工藝尾液中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鉻的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

在黃金生產(chǎn)的發(fā)展過(guò)程中，氰化法作為最有效提取金銀等貴金屬的方法之一，越發(fā)的被廣泛應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。由于使用氰化提金工藝，含氰廢水往往需要循環(huán)反復(fù)使用，這就導(dǎo)致氰化尾液中銅、鋅、鉛、錳、鎘、鉻等大量重金屬的大量沉積，同時(shí)尾液中存在有機(jī)物以及有機(jī)浮選藥劑，其特點(diǎn)可以概括為高劇毒氰化物、高重金屬、高有機(jī)物、存在少量碳硫及硅酸鹽，并有時(shí)伴有少量懸浮物及泥沙。這部分氰化尾液不僅含有一定量的劇毒氰化物，更重要的是含大量的銅、鋅、鉛、錳、鎘、鉻之類的重金屬離子，如果得不到有效的處理，將會(huì)對(duì)水體、土壤等自然環(huán)境產(chǎn)生污染。目前，黃金行業(yè)氰化尾液處理方面還尚缺乏比較理想的銅、鋅、鉛、錳、鎘、鉻測(cè)定方法，解決這一問(wèn)題，將對(duì)黃金行業(yè)的科學(xué)生產(chǎn)，黃金企業(yè)外排污水的實(shí)時(shí)監(jiān)控，有價(jià)貴金屬的回收利用，環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展起到重要作用。

提供一種快速準(zhǔn)確測(cè)定氰化尾液中銅、鋅、鉛、錳、鎘、鉻的方法將直接影響到企業(yè)工藝指標(biāo)的設(shè)定，以及是否達(dá)到環(huán)保要求的排放標(biāo)準(zhǔn)，而目前無(wú)論是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)還是各地方標(biāo)準(zhǔn)，都沒(méi)有關(guān)于黃金行業(yè)氰化尾液中銅、鋅、鉛、錳、鎘、鉻的測(cè)定方法。僅有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也僅為水質(zhì)中常規(guī)元素的檢測(cè)，即HJ766-2015《水質(zhì)32 中元素的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》、《水質(zhì)65中元素的測(cè)定電感耦合等離子質(zhì)譜法》、HJ700-2014《水質(zhì)65中元素的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》、 GB7475-1987《水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法》，其使用的范圍也僅為地表水、地下水、生活污水及一般工業(yè)廢水，面對(duì)高劇毒氰化物、高重金屬、高有機(jī)物的氰化尾液根本不具有適用性。氰化尾液高氰化物在加酸消解時(shí)，要有氰氫酸吸收裝置，并在通風(fēng)量足夠大的通風(fēng)櫥下進(jìn)行，且佩戴防護(hù)用具，以防氫氰酸中毒身亡，上述方法(HJ766-2015、HJ700-2014)并沒(méi)做具體要求，同時(shí)方法中加酸量少、所用酸過(guò)于單一、消解時(shí)間不夠、樣品處理不夠徹底等問(wèn)題也無(wú)法應(yīng)對(duì)氰化尾液中高重金屬、高有機(jī)物的客觀事實(shí)，導(dǎo)致氰化尾液消解徹底。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種氰化尾液中銅鉛鋅錳鎘鉻的測(cè)定方法，以解決高劇毒氰化物、高重金屬、高有機(jī)物、存在少量碳硫及硅酸鹽的氰化尾液中金屬離子無(wú)法快速、準(zhǔn)確測(cè)定的現(xiàn)狀。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，包括下列步驟：

(1)、用量筒準(zhǔn)確量取25mL氰化尾液V，置于300mL錐形瓶中，加入0.5-1g氯酸鉀，0.2-0.5g氟化氫銨，連接氰化氫吸收裝置，于加酸口加入硝酸5-8mL，之后立即蓋好加酸口蓋，搖勻后置于電熱板上加熱5-10min，產(chǎn)生的氰化氫由右端的氫氧化鈉吸收液充分吸收，再通過(guò)加酸口加入10-15mL硝酸，蓋蓋后置于電熱板加熱，消解至體積8～10mL時(shí)，取下稍冷，撤下氰化氫吸收裝置；

(2)、往上述含有試樣的錐形瓶中加入5-8mL高氯酸和3-5mL硫酸，蓋上表面皿，加熱消解至近干，取下稍冷，加入10mL硝酸，水洗表皿和瓶壁后置于電熱板上加熱 3-5min，使可溶性鹽充分溶解，取下稍冷；

(3)、將步驟(2)所得試樣轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶V_x中，加入去離子水定容至刻線，搖勻備用，用5mL單標(biāo)移液管準(zhǔn)確移取5mL試樣置于100mL比色管中，即稀釋倍數(shù)f為20，加入10mL硝酸，用去離子水定容至刻線，搖勻待測(cè)；

(4)、隨同樣品做全程序空白，其中待測(cè)試樣空白的體積為V₀；