[發明專利]一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810406786.5
• 申請日: 2018-05-01
• 公開（公告）號: CN108677381B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 徐亞維
• 申請（專利權）人: 廣州市瑪莉安化妝用品有限公司
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/435;D01D1/02;D01D5/00
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1.一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜，其特征在于：所述四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜是左旋聚乳酸軟材料和右旋聚乳酸軟材料經四重氫鍵交聯劑交聯制備得到的紡絲液經靜電紡絲得到；

所述四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將左旋丙交酯、辛酸亞錫和四甘醇加入到反應瓶中，在真空環境下加熱反應后，經氯仿溶解后，用乙醇再結晶，得到左旋聚乳酸軟材料；

(2)將聚四亞甲基二醇加入到右旋丙交酯混合均勻后，加入辛酸亞錫催化劑，在真空環境下加熱反應后，經氯仿溶解后，用乙醇再結晶，得到右旋聚乳酸軟材料；

(3)將步驟(1)制備的左旋聚乳酸軟材料和步驟(2)制備的右旋聚乳酸軟材料加入到氯仿中溶解后，加入四重氫鍵交聯劑，在真空環境下加熱共聚，溶解過濾沉淀，干燥，得到四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料；

(4)將步驟(3)制備的四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料溶解在含氯仿的四氫呋喃溶劑中攪拌均勻至完全溶解，得到紡絲液，經靜電紡絲制備得到四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜。

2.權利要求1所述的一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將左旋丙交酯、辛酸亞錫和四甘醇加入到反應瓶中，在真空環境下加熱反應后，經氯仿溶解后，用乙醇再結晶，得到左旋聚乳酸軟材料；

(2)將聚四亞甲基二醇加入到右旋丙交酯混合均勻后，加入辛酸亞錫催化劑，在真空環境下加熱反應后，經氯仿溶解后，用乙醇再結晶，得到右旋聚乳酸軟材料；

(3)將步驟(1)制備的左旋聚乳酸軟材料和步驟(2)制備的右旋聚乳酸軟材料加入到氯仿中溶解后，加入四重氫鍵交聯劑，在真空環境下加熱共聚，溶解過濾沉淀，干燥，得到四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料；

(4)將步驟(3)制備的四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料溶解在含氯仿的四氫呋喃溶劑中攪拌均勻至完全溶解，得到紡絲液，經靜電紡絲制備得到四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜。

3.根據權利要求2所述的一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，左旋丙交酯、辛酸亞錫和四甘醇的質量比為70-75:0.1-0.2：1.5-1.7。

4.根據權利要求2所述的一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，加熱反應的真空度為0.001-0.005Pa，先在100-120℃下加熱2-4h，然后升溫至150-160℃，時間為18-20h。

5.根據權利要求2所述的一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，聚四亞甲基二醇、右旋丙交酯和辛酸亞錫的質量比為2-3:65-70:0.1-0.2。

6.根據權利要求2所述的一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，加熱反應的真空度為0.001-0.003Pa，先在110-120℃下加熱3-6h，然后升溫至140-150℃，時間為18-20h。

7.根據權利要求2所述的一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，左旋聚乳酸軟材料、右旋聚乳酸軟材料和四重氫鍵交聯劑的質量比為0.2-0.5:0.9-0.95：0.01-0.05。

8.根據權利要求2所述的一種四重氫鍵交聯左旋右旋聚乳酸智能軟材料納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，加熱共聚的真空度為0.001-0.005Pa，先在50-60℃下加熱0.5h，然后升溫至95-100℃，時間為2h。