[發(fā)明專利]用于UV-LED固化乙烯基超支化聚氨酯及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810403757.3 | 申請日： | 2018-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN108641060A | 公開（公告）日： | 2018-10-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 段曉俊;朱延安;瞿金清 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/67 | 分類號： | C08G18/67;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/32;C08G18/48 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 向玉芳 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超支化聚氨酯 乙烯基 制備 羥基 二異氰酸酯 半加成物 官能度 固化 合成 丙烯酸羥基酯 產(chǎn)物分子量 二元醇反應(yīng) 制備高性能 柔韌性 反應(yīng)合成 高乙烯基 工藝調(diào)控 固化涂料 涂膜硬度 支化劑 自聚 配方 | ||
1.用于UV-LED固化乙烯基超支化聚氨酯的制備方法，其特征在于包含如下步驟：
1)超支化羥基聚氨酯的制備：以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，取26.0-50.0份二異氰酸酯、0-0.03份催化劑和0.03-0.05份阻聚劑加入反應(yīng)釜，升溫至35-45℃，取11.7-47.0份的二元醇溶于活性稀釋劑，滴加入所述反應(yīng)釜中，滴完后繼續(xù)反應(yīng)，制備出A2中間體；降溫至0-5℃，取10-16.5份支化劑溶于活性稀釋劑中，滴完后繼續(xù)反應(yīng)，制備出AB2中間體；升溫至40℃-55℃，補(bǔ)加0.04-0.05份催化劑，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)至NCO值為2.0％以下，加入2.2-4.7份封端劑，制備出端羥基含量為1.5％-3.0％的超支化聚氨酯樹脂；
2)含NCO基與乙烯基的半加成物的制備：以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，取36.7-65.84份二異氰酸酯、0-0.06份催化劑和0-0.05份阻聚劑加入反應(yīng)釜，25℃-40℃條件下滴加34.12-63.25份丙烯酸羥基酯或甲基丙烯酸羥基酯，滴完后繼續(xù)反應(yīng)30-40min，制備出NCO含量為7.5％-13.8％的半加成物；
3)乙烯基超支化聚氨酯的制備：以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，取12.9-16.8份活性稀釋劑、0.03-0.04份阻聚劑、45.3-65.0份超支化羥基聚氨酯加入反應(yīng)釜，35-40℃條件下滴加18.1-40.4份含NCO基與乙烯基的半加成物，滴加完后升溫至70-75℃，加入0.06-0.07份催化劑，繼續(xù)反應(yīng)1.5-2.5h，至NCO值小于0.1％，得到用于UV-LED固化乙烯基超支化聚氨酯；
步驟1)、步驟2)和步驟3)所述催化劑都為OMG公司Kat 24有機(jī)鉍、OMG公司Kat 320有機(jī)鉍和二月桂酸二丁基錫(DBTL)的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)所述二異氰酸酯都為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯二苯甲烷二異氰酸酯和氫化苯基甲烷二異氰酸酯的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二元醇為新戊二醇、1,4-丁二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、乙基丁基丙二醇、1,6-己二醇和聚醚的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，二元醇溶于5.0-11.0份活性稀釋劑中；
制備出A2中間體中，滴加入所述反應(yīng)釜中的時間為20-30min，滴完后繼續(xù)反應(yīng)的時間為30-40min；
制備出AB2中間體中，支化劑溶于8.5-16.2份活性稀釋劑，25-35min滴完，然后繼續(xù)反應(yīng)20-30min；
NCO值每間隔10-20min測一次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)滴加34.12-63.25份丙烯酸羥基酯或甲基丙烯酸羥基酯的時間為20-30min，滴完后繼續(xù)反應(yīng)30-40min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述為支化劑為二乙醇胺和二異丙醇胺的一種；所述阻聚劑為對甲氧基苯酚、2-叔丁基對苯二酚和甲基氫醌的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述封端劑為二丙胺、二正丁胺、二異丁胺和N-甲基環(huán)己胺中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸羥基酯或甲基丙烯酸羥基酯為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述活性稀釋劑為己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的一種。
10.一種用于UV-LED固化乙烯基超支化聚氨酯，其特征在于其由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述制備方法制得。
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