[發(fā)明專利]用于UV-LED固化乙烯基超支化水性聚氨酯及其合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810400925.3 | 申請日： | 2018-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN108641064A | 公開（公告）日： | 2018-10-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱延安;段曉俊;瞿金清 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/83 | 分類號： | C08G18/83;C08G18/66;C08G18/32;C08G18/67;C08G18/48;C08G18/34;C09D175/14 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 向玉芳 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超支化水性聚氨酯 制備 乙烯基 超支化聚氨酯 二異氰酸酯 乙烯基官能 半加成物 親水基團(tuán) 合成 羥基 固化 丙烯酸羥基酯 二元醇反應(yīng) 柔韌性 工藝調(diào)控 固化涂料 親水單體 涂膜硬度 中和乳化 反應(yīng)釜 支化劑 配方 | ||
1.用于UV-LED固化乙烯基超支化水性聚氨酯的合成方法，其特征在于包括如下步驟：
1)超支化聚氨酯樹脂的合成：以質(zhì)量份數(shù)計，取26-50份二異氰酸酯和0-0.03份催化劑加入反應(yīng)釜，升溫至35-45℃，將11-47份二元醇溶于溶劑，滴完后繼續(xù)反應(yīng)，合成出A2中間體；降溫至0-5℃，將10-18份支化劑溶于溶劑，滴完后繼續(xù)反應(yīng)，合成AB2中間體；升溫至40℃-55℃，補(bǔ)加0.04-0.05份催化劑，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)至NCO值為0.8％-2.0％時，加入2.2-4.7份封端劑，合成出端羥基含量為1.5％-3.0％的超支化聚氨酯樹脂；
2)半加成物的合成：以質(zhì)量份數(shù)計，取20-52份二異氰酸酯、0-0.06份催化劑和0-0.05份阻聚劑加入反應(yīng)釜，取0-50份的親水單體溶于0-25份溶劑，滴完后繼續(xù)反應(yīng)，測NCO值為4.2％-48.2％后取0.04-0.05份阻聚劑加入反應(yīng)釜，取0-66.48份親水單體與5-35份丙烯酸羥基酯或甲基丙烯酸羥基酯混合，25℃-40℃條件下滴加，滴完后繼續(xù)反應(yīng)，合成出NCO含量為2.0％-9.7％的半加成物；
3)乙烯基超支化聚氨酯的合成：以質(zhì)量份數(shù)計，取0-6.0份溶劑、0.01-0.02份阻聚劑、10-28份超支化聚氨酯樹脂加入反應(yīng)釜，30-40℃條件下滴加15-35份所述半加成物，滴加完后升溫至70-75℃，加入0.01-0.03份催化劑，繼續(xù)反應(yīng)1-3h，至NCO值小于0.1％，降溫至45-55℃，加入0-4份中和劑，繼續(xù)攪拌15-20min，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至分散缸，用高速分散機(jī)分散，逐漸加入50-60份水，脫除丙酮，得到乙烯基超支化水性聚氨酯；
步驟1)、步驟2)和步驟3)所述催化劑都為OMG公司Kat 24有機(jī)鉍、OMG公司Kat 320有機(jī)鉍和二月桂酸二丁基錫的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯二苯甲烷二異氰酸酯和氫化苯基甲烷二異氰酸酯的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二元醇為新戊二醇、1,4-丁二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、乙基丁基丙二醇、1,6-己二醇或聚醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)合成出A2中間體是將11-47份二元醇溶于5-12份溶劑，20-30min滴完，滴完后繼續(xù)反應(yīng)30-40min；
步驟1)合成AB2中間體是將10-18份支化劑溶于8-18份溶劑，25-35min滴完，滴完后繼續(xù)反應(yīng)20-30min；
步驟1)每10-20min測NCO值。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)測NCO值前和測NCO值后的滴加時間都為20-30min，滴完后都繼續(xù)反應(yīng)30-40min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的支化劑為二乙醇胺和二異丙醇胺的一種；所述封端劑為二丙胺、二正丁胺、二異丁胺和N-甲基環(huán)己胺的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述親水單體為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、Ymer N120、羥基丁酸、羥基丁二酸和聚乙二醇單甲醚的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑為丙酮和乙基吡咯烷酮的一種；所述阻聚劑為對甲氧基苯酚、2-叔丁基對苯二酚和甲基氫醌的一種；所述中和劑為三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述丙烯酸羥基酯或甲基丙烯酸羥基酯為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯的一種或多種。
10.一種用于UV-LED固化乙烯基超支化水性聚氨酯，其特征在于：其由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述合成方法合成。
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