[發(fā)明專利]一種有機(jī)無機(jī)雜化納米膠囊及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810399219.1
• 申請(qǐng)日: 2018-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN108579629B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李衛(wèi)平;周心;陳海寧;劉慧叢;朱立群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/02
• 分類號(hào): B01J13/02;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32
• 代理公司: 北京永創(chuàng)新實(shí)專利事務(wù)所 11121
• 代理人: 姜榮麗

本發(fā)明公開了一種有機(jī)無機(jī)雜化納米膠囊及其制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。所述的制備方法包括五個(gè)步驟，分別為：將去離子水和納米粒子分散液混合，制成分散液A；將有機(jī)聚合物壁材、修復(fù)劑與有機(jī)溶劑攪拌混合，制成分散液B；將分散液A和分散液B混合，高速剪切分散，得到分散液C；將分散液C中加入反應(yīng)劑，得到膠囊分散液D；超聲清洗所述的膠囊分散液D，得到有機(jī)無機(jī)雜化納米膠囊。本發(fā)明通過在高表面積的無機(jī)納米粒子上嫁接有機(jī)基團(tuán)形成反應(yīng)型雜化材料；將所述的反應(yīng)型雜化材料應(yīng)用于小粒徑微膠囊的壁材，可以防止囊壁坊塌，提高囊壁的機(jī)械穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，獲得納米粒徑、強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好的有機(jī)無機(jī)雜化納米膠囊。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米膠囊，更特別地說，是指一種有機(jī)無機(jī)雜 化納米膠囊，該納米膠囊利用有機(jī)無機(jī)雜化材料作為膠囊的壁材，具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性和 熱穩(wěn)定性。

背景技術(shù)

微膠囊技術(shù)是利用成膜材料包覆具有分散性的固體物質(zhì)、液滴或氣體而形成微粒的一種 技術(shù)。微膠囊因?yàn)樽陨砭哂泻?殼結(jié)構(gòu)，囊心被包覆而與外界環(huán)境隔離，其性質(zhì)能毫無影響的 被保留下來，并在適當(dāng)?shù)臈l件下，將囊心物質(zhì)釋放出并發(fā)揮作用。微膠囊的另一優(yōu)勢，就是 通過對(duì)囊芯、囊壁材料的設(shè)計(jì)，來控制囊芯物質(zhì)的釋放過程。

利用液體微膠囊將具有某些特性的液體材料引入到涂層體系中，在不影響涂層原有基本 性能的前提下，利用環(huán)境條件變化(溫度、壓力等)使涂層中膠囊囊芯物質(zhì)釋放，實(shí)現(xiàn)對(duì)涂 層功能的修復(fù)或表面特性的構(gòu)造。修復(fù)體系是復(fù)合自修復(fù)微膠囊的重要組成部分，由于雙組 份微膠囊體系中兩種組分在涂層基體中分布不均勻，在一定程度上限制了該體系的應(yīng)用。因 此，無催化劑的單組份修復(fù)膠囊，在防護(hù)涂層的應(yīng)用方面具有獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。

但對(duì)于目前液體微膠囊在復(fù)合涂層的應(yīng)用還存在著一些共同的問題:首先是液體微膠囊 的粒徑較大，限制了涂料中膠囊的加入量和分布位置；另外，由聚合物材料形成的囊壁大都 硬度低、耐熱性差，而由無機(jī)材料形成的囊壁又具有柔性差、難以加工的特點(diǎn)。為了克服上 述問題，需制備強(qiáng)度高，粒徑小的液體膠囊。

小粒徑微膠囊由于其特殊的中空結(jié)構(gòu)，采用單一的有機(jī)或無機(jī)材料制備的微膠囊，囊壁 的穩(wěn)定性差，加熱或者在溶劑中存放時(shí)間過長都有可能導(dǎo)致囊壁塌陷。同時(shí)在制備膠囊樹脂 復(fù)合材料過程中的機(jī)械攪拌剪切分散也會(huì)使得膠囊破碎失效，因此，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和囊壁強(qiáng)度 是小粒徑微膠囊制備的技術(shù)難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種有機(jī)無機(jī)雜化納米膠囊及其制備方法，通過在高表面積的無機(jī) 納米粒子上嫁接有機(jī)基團(tuán)形成反應(yīng)型雜化材料；將所述的反應(yīng)型雜化材料應(yīng)用于小粒徑微膠 囊的壁材，可以防止囊壁坊塌，提高囊壁的機(jī)械穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，獲得納米粒徑、強(qiáng)度高、 熱穩(wěn)定性好的有機(jī)無機(jī)雜化納米膠囊。

本發(fā)明提供有機(jī)無機(jī)雜化納米膠囊的制備方法，具體步驟如下：

第一步，將去離子水和納米粒子分散液按質(zhì)量比(1～5):1在室溫下攪拌混合，制成分散液 A；

第二步，將有機(jī)聚合物壁材、修復(fù)劑與有機(jī)溶劑攪拌混合，制成分散液B；其中有機(jī)聚 合物壁材和修復(fù)劑的質(zhì)量比為2:(1～4),其中有機(jī)聚合物壁材和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為2：(1～6)。

第三步，將分散液A和分散液B按質(zhì)量比(10～20):1混合，高速剪切分散，剪切分散速度 控制在6000rpm～12000rpm之間，剪切分散時(shí)間15～40min，得到分散液C；

第四步，將分散液C加入四口蒸餾燒瓶，用恒壓漏斗滴加反應(yīng)劑，滴加過程中持續(xù)攪拌， 攪拌速率控制在1500～2500r/min，反應(yīng)溫度控制在45～70℃，反應(yīng)時(shí)間為4～6h；得到膠囊分 散液D；

第五步，采用去離子水超聲清洗膠囊分散液D清洗1-5遍，離心、干燥，得到有機(jī)無機(jī) 雜化納米膠囊。