[發明專利]一種有機無機雜化納米膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201810399219.1
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108579629B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 李衛平;周心;陳海寧;劉慧叢;朱立群
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 姜榮麗

1.一種有機無機雜化納米膠囊的制備方法，其特征在于：具體步驟如下，

第一步，將去離子水和納米粒子分散液按質量比(1～5):1在室溫下攪拌混合，制成分散液A；

納米粒子分散液是二氧化硅納米粒子水溶液或二氧化硅溶膠；其中二氧化硅粒徑范圍為1～30nm，二氧化硅粒子在納米粒子分散液中質量百分含量為5-30％；

第二步，將有機聚合物壁材、修復劑與有機溶劑攪拌混合，制成分散液B；其中有機聚合物壁材和修復劑的質量比為2:(1～4),其中有機聚合物壁材和有機溶劑的質量比為2：(1～6)；

第三步，將分散液A和分散液B按質量比(10～20):1混合，高速剪切分散，得到分散液C；

剪切分散速度控制在6000rpm～12000rpm之間，剪切分散時間15～40min；

第四步，將分散液C加入四口蒸餾燒瓶，用恒壓漏斗滴加反應劑，滴加過程中持續攪拌，攪拌速率控制在1500～2500r/min，反應溫度控制在45～70℃，反應時間為4～6h；得到膠囊分散液D；

所述反應劑是二元醇，分子式C_nH_2n+2O₂,n＝4-6；所述反應劑的加入量滿足：二元醇與有機聚合物壁材為等摩爾比；

第五步，采用去離子水超聲清洗膠囊分散液D，清洗1-5遍，離心、干燥，得到有機無機雜化納米膠囊；

有機無機雜化納米膠囊的平均粒徑為400～1000nm，有機無機雜化納米膠囊的熱穩定性良好，熱穩定溫度340～350℃；利用原子力顯微鏡測量單個有機無機納米膠囊的原子力-位移曲線獲得有機無機雜化納米膠囊壓縮楊氏模量大于10GPa。

2.根據權利要求1所述的一種有機無機雜化納米膠囊的制備方法，其特征在于：所述有機聚合物壁材是含有異氰酸根的聚合物，選取聚(丙烯乙二醇)甲苯基2,4-二二異氰酸鹽、甲苯二異氰酸酯預聚物、二苯基甲烷二異氰酸酯預聚物的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的一種有機無機雜化納米膠囊的制備方法，其特征在于：所述修復劑是與水發生反應的異氰酸酯；異氰酸酯選取異佛爾酮二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯；所述有機溶劑選取氯苯、甲苯、二甲苯、正己烷或環己烷；所述反應劑是二元醇與去離子水的混合溶液，二元醇與去離子水質量比為1:(10-30)。