[發(fā)明專利]一種具有貫通介孔結(jié)構(gòu)的二維氮摻雜碳材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810387141.1
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108597911B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 侯丹;麥亦勇;智侃茹;田豪;郭彬斌;王政;李倩;王楠;張嘉程;張鵬飛
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01G11/32
• 分類號: H01G11/32;H01G11/86;H01G11/24;H01G11/26
• 代理公司: 31220 上海旭誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 鄭立

1.一種具有貫通介孔結(jié)構(gòu)的二維氮摻雜碳材料，其特征在于，使用聚苯乙烯-b-聚環(huán)氧乙烷(PS-b-PEO)球形膠束作為孔結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑軟模板，采用Co²⁺-Ni²⁺衍生層狀雙層金屬氫氧化物(LDH)納米片為2D犧牲模板，間苯二胺(mPD)為碳前驅(qū)體，過硫酸銨水溶液為引發(fā)mPD聚合的引發(fā)劑，所述具有貫通介孔結(jié)構(gòu)的二維氮摻雜碳材料是通過將LDH納米片和間苯二胺(mPD)加入到PS-b-PEO球形膠束溶液中協(xié)同共組裝為三明治結(jié)構(gòu)；再滴加過硫酸銨水溶液引發(fā)mPD聚合，同時mPD聚合過程中釋放出的H⁺使LDH納米片原位自犧牲而逐漸溶解，從而得到PS-b-PEO/PmPD納米片；最后通過對PS-b-PEO/PmPD納米片洗滌、熱解的方法制備得到的。

2.一種應(yīng)用雙模板法合成權(quán)利要求1所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1、層狀雙層金屬氫氧化物(LDH)自犧牲模板的制備；

步驟2、應(yīng)用雙模板法組裝六角形納米片；

步驟2.1、將PS-b-PEO嵌段共聚物于THF、乙醇和H₂O的混合溶液中組裝為球形膠束溶液；

步驟2.2、將LDH納米片和間苯二胺(mPD)加入到所述球形膠束溶液中以進行協(xié)同共組裝為三明治結(jié)構(gòu)；

步驟2.3、滴加過硫酸銨水溶液引發(fā)mPD聚合，獲得二維PS-b-PEO/PmPD納米片；

步驟2.4、清洗所述二維PS-b-PEO/PmPD納米片即可得具有貫通介孔的六角形二維納米片復(fù)合材料；

步驟3、具有貫通介孔的六角形氮摻雜碳納米片(NMHCSs)的制備。

3.如權(quán)利要求2所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體包括以下步驟：

步驟1.1、將氯化鈷、氯化鎳、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和六亞甲基四胺(HMT)于去離子水中溶解完全；

步驟1.2、在磁力攪拌和氮氣保護下回流5小時；

步驟1.3、經(jīng)過濾純化步驟、再室溫風干收集得到產(chǎn)物層狀雙層金屬氫氧化物(LDH)自犧牲模板。

4.如權(quán)利要求2所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3具體為：將所述納米片復(fù)合材料于惰性氣氛保護下進行熱解，獲得氮摻雜的具有貫通介孔孔道的六方碳納米片。

5.如權(quán)利要求3所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1.3的提取純化步驟為過濾后取沉淀物，用去離子水和無水乙醇洗滌三次以上。

6.如權(quán)利要求3所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中的聚乙烯吡咯烷酮的分子量為15000。

7.如權(quán)利要求3所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2.1中THF、乙醇、H₂O的相對體積比為1：1：2。

8.如權(quán)利要求3所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2.2中LDH納米片和間苯二胺的相對質(zhì)量比為3:2。

9.如權(quán)利要求4所述的二維氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的熱解溫度為800℃。