[發明專利]一種提高油品深度加氫脫硫的方法

有效

• 申請號: 201810382143.1
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108435233B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 高道偉;呂一品;李書娜;陳國柱
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J29/03
• 分類號: B01J29/03;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/20;C10G45/12
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236
• 代理人: 龐慶芳

1.一種油品深度加氫脫硫方法，具體步驟為：

在高壓固定床微型反應裝置中催化劑裝填量為0.5 g，首先對催化劑進行預硫化處理，即催化劑在含有2% CS₂的環己烷溶液的條件下進行預硫化處理 4 h；預硫化條件為：溫度360 ℃，壓力4.0 MPa，H₂/Oil體積比為200，WHSV 為4.0 h^-1，預硫化結束后，切換到反應原料DBT后繼續進行反應，DBT HDS反應評價條件為：環己烷溶液中硫含量500 ppm，反應溫度為320℃，反應壓力為4 MPa，H₂/oil體積比為200，WHSV范圍在10~200 h^–1，

所用的催化劑制備方法為：

A、在硅酸鈉溶液中加入含有吐溫80的正己烷溶液，混合液形成W/O乳液，

B、在另一個水溶液中加入P123；然后向含有P123的水溶液加入正硅酸四乙酯形成W/O乳液；

C、將步驟B得到的W/O乳液加入到步驟A形成的W/O乳液中，均質11～20min，最后混合液形成了W/O/W多重乳液，置于水浴35℃，攪拌溶解60min；

D、攪拌溶解后在靜止狀態下陳化24 h，轉入晶化釜，在100 ℃下晶化24 h；

E、過濾，洗滌，80 ℃下干燥12 h，然后在550 ℃下高溫煅燒除去表面活性劑；

F、將一定量的Al(NO₃)₃·9H₂O加入到水中進行溶解；然后加入0.5 g步驟E得到的 SBA-15固體粉末，在室溫下攪拌反應12 h；用去離子水過濾洗滌，在100 ℃干燥12 h，然后在550℃下焙燒6 h；

G、按計算得到的Mo的量，稱取一定質量的鉬酸銨，置于少量水中溶解，將鉬酸銨水溶液加入到步驟F得到的Al-SBA-15載體中，并用玻璃棒攪拌均勻，置于100 ℃烘箱中，烘干處理4 h，置于馬弗爐中，焙燒4 h，得到浸漬一次的產品；

H、稱取一定質量的硝酸鎳，溶解于適量的水中，然后將硝酸鎳水溶液加入步驟G中一次浸漬的產品中，并用玻璃棒攪拌均勻，置于100 ℃烘箱中，烘干處理4 h，置于馬弗爐中，焙燒4 h；

I、重復G和H步驟，得到油品深度加氫脫硫催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種油品深度加氫脫硫方法，其特征在于：步驟A所述的正己烷與吐溫80的體積比為15-20:1，硅酸鈉與含有吐溫80的正己烷溶液的質量比為1-4:10。

3.根據權利要求1所述的一種油品深度加氫脫硫方法，其特征在于：步驟B所述的P123與水的質量比為1：8-18，TEOS的質量百分比為10-30%。

4.根據權利要求1所述的一種油品深度加氫脫硫方法，其特征在于：步驟C中加入的步驟B和步驟A形成的乳液質量比為2-3:1。

5.根據權利要求1所述的一種油品深度加氫脫硫方法，其特征在于：步驟F中Al(NO₃)₃·9H₂O的加入量為0.1-0.3g。