[發(fā)明專利]一種無機(jī)鈣鈦礦納米線的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810377230.8
• 申請(qǐng)日: 2018-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN108502918B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林靖;翟偉;黃陽;何鑫;唐成春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G21/00
• 分類號(hào): C01G21/00;C09K11/66
• 代理公司: 12210 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 趙鳳英

1.一種無機(jī)鈣鈦礦納米線的合成方法，其特征為該方法包括如下步驟：

步驟1，將碳酸銫（Cs₂CO₃）加入到混合液A中，在110-160℃下攪拌15-35 min，然后自然冷卻至室溫，形成銫的前驅(qū)體溶液；

其中，混合溶液A是由油酸和十八烯組成，其中體積比油酸：十八烯=1:8；銫的前驅(qū)體溶液中，銫的摩爾濃度為0.12-0.25 mol/L;

步驟2，將溴化鉛（PbBr₂）加入到混合溶液B中，在90-130℃下攪拌15-35 min，然后在冰水浴的條件下冷卻至室溫，形成溴化鉛的前驅(qū)體溶液；

其中，混合溶液B是由油胺、油酸和十八烯組成，其中體積比油胺：油酸：十八烯=1:1:8，溴化鉛的前驅(qū)體溶液中，溴化鉛的摩爾濃度為0.09-0.15 mol/L；

步驟3，將所述的銫的前驅(qū)體溶液加熱到60-100℃，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中自然冷卻至室溫后，加入溴化鉛的前驅(qū)體溶液，并在室溫下超聲處理15-35 min，得到混合溶液D；

其中，體積比溴化鉛的前驅(qū)體溶液：銫的前驅(qū)體溶液=7:1-16:1；

步驟4，將上步驟3中得到的混合溶液D，在80-150℃范圍溫度內(nèi)反應(yīng)30-90 h，然后經(jīng)自然降溫得到反應(yīng)物溶液E；

步驟5，將上步驟得到的反應(yīng)物E，離心處理后洗滌，得到最終產(chǎn)物無機(jī)鈣鈦礦CsPbBr₃納米線；

當(dāng)產(chǎn)物為CsPbCl₃、CsPbCl_xBr_3-x、CsPbBr_xI_3-x或CsPbI₃納米線時(shí)，還包括如下步驟：

步驟6，將上面得到的CsPbBr₃納米線加入到非極性溶劑中得到分散液F；其中，非極性溶劑為甲苯、正己烷或者正辛烷；分散液F濃度為0.015 mmol/L-0.025 mmol/L；

將得到的分散液F加入到40-85℃的碘化鉛或氯化鉛的前驅(qū)體溶液中，得到混合溶液G；

其中，體積比碘化鉛或氯化鉛的前驅(qū)體溶液：分散液F=1：1-5：1；

所述的碘化鉛或者氯化鉛的前驅(qū)體溶液的制備方法，包括如下步驟：將碘化鉛（PbI₂）或氯化鉛（PbCl₂）加入到混合溶液C中，在100-170℃下攪拌15-35 min，然后在冰水浴的條件下冷卻至室溫，形成碘化鉛或者氯化鉛的前驅(qū)體溶液；

其中，若將碘化鉛（PbI₂）加入到混合溶液C時(shí)，C溶液由油胺、油酸和十八烯組成，其中體積比油胺：油酸：十八烯=1:1:8，碘化鉛的前驅(qū)體溶液中，碘化鉛的摩爾濃度為0.09-0.15mol/L；若將氯化鉛（PbCl₂）加入到混合溶液C時(shí)，C溶液由三辛基膦、油酸、油胺和十八烯組成，其中體積比三辛基膦：油酸：油胺：十八烯=1:1:1:8，氯化鉛的前驅(qū)體溶液中，氯化鉛的摩爾濃度為0.09-0.15 mol/L；

步驟7，將上步驟得到的混合溶液G，離心處理后洗滌，得到最終產(chǎn)物無機(jī)鈣鈦礦CsPbCl₃、CsPbCl_xBr_3-x、CsPbBr_xI_3-x或CsPbI₃納米線；其中，0<x<3。

2.如權(quán)利要求1所述的無機(jī)鈣鈦礦納米線的合成方法，其特征為所述的步驟5和步驟7中的離心轉(zhuǎn)速為5000-10000 r/min，離心時(shí)間為5-10 min；洗滌試劑為丙酮，甲苯或乙酸乙酯。