[發(fā)明專利]一種含有納米鉆石烯的導(dǎo)電導(dǎo)熱電子漿料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810374482.5
• 申請(qǐng)日: 2018-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN108565042B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李嵐;趙國磊;武艷強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省豫星微鉆有限公司
• 主分類號(hào): H01B1/22
• 分類號(hào): H01B1/22;H01B13/00;C09K5/14
• 代理公司: 41126 鄭州立格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 李紅衛(wèi)

1.一種含有納米鉆石烯的導(dǎo)電導(dǎo)熱電子漿料，其特征在于，通過在漿料基體中添加玻璃粉制得，所述漿料基體由鍍銀銅粉和納米鉆石烯組成，當(dāng)鍍銀銅粉的用量為80g時(shí)，納米鉆石烯的用量為10g，玻璃粉的添加量為漿料基體重量的10%。

2.權(quán)利要求1所述的含有納米鉆石烯的導(dǎo)電導(dǎo)熱電子漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將納米鉆石烯與鍍銀銅粉攪拌混勻，攪拌轉(zhuǎn)速為40～60rpm，攪拌時(shí)間5～10min；所述納米鉆石烯選用50nm、100nm、200nm、250nm四種不同粒度的納米鉆石烯，其質(zhì)量比控制為(1～2)：(2～3)：(3～4)：(4～5)；

2）將混勻的納米鉆石烯和鍍銀銅粉倒入質(zhì)量濃度為5%～10%的稀硫酸溶液中，超聲清洗25～35min，超聲頻率為30KHz～45KHz；超聲后用去離子水反復(fù)沖洗直至沖洗液不能使0.1mol/L的BaCl₂溶液渾濁或產(chǎn)生沉淀后烘干，烘干溫度為40～80℃，烘干時(shí)間為4～12h；

3）將烘干后的納米鉆石烯和鍍銀銅粉在無水乙醇中超聲分散25～35min，超聲頻率為30～45KHz，納米鉆石烯和鍍銀銅粉的總量與無水乙醇的用量比為1g：(5～10) ml，超聲后加入環(huán)氧樹脂，同時(shí)加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550，超聲10～20min，超聲頻率為45～60KHz，超聲結(jié)束后加入固化劑2-乙基-4-甲基咪唑，用去離子水調(diào)節(jié)粘度到240～260Pa?s得到漿料基體；

4）向漿料基體中添加玻璃粉攪拌混合即可，其攪拌轉(zhuǎn)速為30～60rpm，攪拌時(shí)間為30min～2h。

3.如權(quán)利要求2所述的含有納米鉆石烯的導(dǎo)電導(dǎo)熱電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，鍍銀銅粉在混合前進(jìn)行以下前處理：a、采用粒度為10～20μm、含銀量為10wt%的片狀鍍銀銅粉為原材料，先將鍍銀銅粉放入到無水乙醇中超聲清洗20-40min，超聲頻率為30～45KHz，鍍銀銅粉與無水乙醇的用量比為(10～20) g：(50～100) ml；b、超聲后用無水乙醇反復(fù)清洗3～4次，60℃烘4～12h待用；c、稱取0.5g～2g DJB-823固體薄膜保護(hù)劑，加入到100ml的汽油和正丁醇的混合試劑中，在水浴中加熱到55～65℃，并攪拌10min，待固體薄膜保護(hù)劑溶解成清涼的溶液時(shí)，維持水溫不變；d、將干燥的鍍銀銅粉加入到固體薄膜保護(hù)劑溶液中，加入量為1～10g，攪拌30min，攪拌轉(zhuǎn)速為20～30rpm；e、將涂覆好的鍍銀銅粉于120℃下保溫烘干30min～2h，保溫結(jié)束后自然冷到20-30℃待用。

4.如權(quán)利要求3所述的含有納米鉆石烯的導(dǎo)電導(dǎo)熱電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟c中，混合溶劑由60ml 120#溶劑汽油和40ml正丁醇組成。

5.如權(quán)利要求2所述的含有納米鉆石烯的導(dǎo)電導(dǎo)熱電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述環(huán)氧樹脂的質(zhì)量為納米鉆石烯和鍍銀銅粉總量的3～5倍，硅烷偶聯(lián)劑KH-550的用量為納米鉆石烯和鍍銀銅粉總質(zhì)量的2%～5%，固化劑的質(zhì)量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的20%。

6.如權(quán)利要求2所述的含有納米鉆石烯的導(dǎo)電導(dǎo)熱電子漿料的制備方法，其特征在于，步驟4）中，玻璃粉采用無鉛成分配比，粒度為45μm，玻璃粉的主要成分含量為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，wt%)：Bi₂O₃ 50%～65%、B₂O₃25%～40%、ZnO 5%、Sb₂O₃ 3.5%和Al₂O₃ 1.5%。