[發(fā)明專利]一種連續(xù)合成呋喃二甲酸的方法和系統(tǒng)有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810373604.9 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108484545B | 公開（公告）日： | 2021-01-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳林波;陳光宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D307/68 | 分類號(hào)： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 何敏清 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 連續(xù) 合成 呋喃 甲酸 方法 系統(tǒng) | ||
1.一種連續(xù)合成呋喃二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將糖類溶解在有機(jī)溶劑中，制得質(zhì)量濃度為5%-20%的糖溶液，糖溶液在磺酸基離子交換樹脂催化劑的作用下，于90-140℃反應(yīng)0.5-2小時(shí)，得到5-羥甲基糠醛溶液；
（2）在步驟（1）的流出液中加入濃度為0.01-1 mol/L的堿性水溶液和氧化劑，在負(fù)載型氧化催化劑的作用下，于60-110℃、0.1-1 MPa條件下反應(yīng)2-12小時(shí)，得到呋喃二甲酸鹽溶液；
（3）步驟（2）的流出液經(jīng)蒸除溶劑后，加入酸化劑，調(diào)節(jié)pH2，沉淀出呋喃二甲酸粗品；經(jīng)過濾、洗滌、重結(jié)晶后得到呋喃二甲酸；
所述有機(jī)溶劑為二甲基亞砜；
所述磺酸基離子交換樹脂催化劑為Amberlyst-15；
所述堿性水溶液為Na2CO3水溶液、K2CO3水溶液或NaOH水溶液中的一種；
所述堿性水溶液的用量為體系中有機(jī)溶劑質(zhì)量的300%-500%；
所述負(fù)載型氧化催化劑為Pt/C，負(fù)載型氧化催化劑的用量為糖類投加質(zhì)量的20%-500%；
所述氧化劑為O2、空氣中的一種或多種；
所述糖類為果糖；
所述方法還涉及連續(xù)合成呋喃二甲酸的系統(tǒng)，包括原料液配置槽、第一反應(yīng)器、混合器、第二反應(yīng)器、蒸發(fā)器、酸化器、過濾洗滌器、結(jié)晶器、過濾器和產(chǎn)品槽；在原料液配置槽中將糖類溶解在有機(jī)溶劑中，得到的糖溶液輸入裝填有磺酸基離子交換樹脂催化劑的第一反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，得到5-羥甲基糠醛溶液；
所得5-羥甲基糠醛溶液直接輸出至混合器中，加入堿性水溶液，混合均勻后輸入至裝填有負(fù)載型氧化催化劑的第二反應(yīng)器中，在第二反應(yīng)器中通入氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到呋喃二甲酸鹽溶液；
所得呋喃二甲酸鹽溶液輸入至蒸發(fā)器中蒸除溶劑后，輸入至酸化器中，在酸化器中加入酸化劑，調(diào)節(jié)pH2，沉淀出呋喃二甲酸粗品；
呋喃二甲酸粗品經(jīng)過濾洗滌器分離后輸入至在結(jié)晶器，在結(jié)晶器中重結(jié)晶后輸入至過濾器過濾得到呋喃二甲酸產(chǎn)品，輸出至產(chǎn)品槽中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)合成呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述磺酸基離子交換樹脂催化劑的用量為糖類質(zhì)量的5%-100%。
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