[發明專利]一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法

在審

• 申請號: 201810371615.3
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108441091A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 吳剛;何偉仁;陳可
• 申請（專利權）人: 吳剛
• 主分類號: C09D167/02
• 分類號: C09D167/02;C09D5/14;C09D5/16;C09D7/65;C09D7/61;C09F9/00
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1.一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，向帶有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗的四口燒瓶中加入50～60份蒸餾水、10～15份十二烷基磺酸鈉、4～5份碳酸氫鈉，啟動攪拌器以200～220r/min的轉速攪拌，水浴升溫，將40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入三口燒瓶后，繼續反應得到種子乳液；

（2）按重量份數計，向上述三口燒瓶中加入20～30份環氧大豆油，再用滴液漏斗向四口燒瓶中滴加速率滴加1～3份過硫酸鉀，滴加完畢后，保溫反應，繼續加熱升溫，保溫反應后降溫，用氨水調節pH，出料，得到丙烯酸酯乳液；

（3）向超聲分散儀中加入40～50mL無水乙醇和2～3g碳納米管，超聲分散得到碳納米管懸浮液，將碳納米管懸浮液置于帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，用滴液漏斗滴加速率向三口燒瓶中加入18～20mL鈦酸四丁酯，同時啟動攪拌器，以200～300r/min的轉速開始攪拌10～15min得到混合液；

（4）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液，20～30mL二氧化硅溶膠，攪拌1～2h，得到碳納米管/二氧化鈦溶膠，靜置陳化得到干溶膠，將干溶膠置于烘箱中，干燥，得到凝膠塊，將凝膠塊放入研缽中研磨，過篩得到光觸媒催干粉；

（5）按重量份數計，將40～50份石油瀝青、10～15份液體石蠟，置于攪拌釜中，加熱升溫，保溫攪拌，再向攪拌釜中加入10～15份丁腈膠粉，繼續攪拌，得到改性瀝青，將所得改性瀝青放入油浴鍋中，加熱升溫，保溫，向油浴鍋加入10～12份二羥甲基丙酸，8～10份乙二醇、15～20份甲苯，保溫反應得到羧基化瀝青；

（6）按重量份數計，將30～40份間苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羥甲基丙烷、1～3份單丁基氧化錫混合，放入裝有冷凝裝置的四口燒瓶中，啟動攪拌器，以400～450r/min的轉速攪拌，加熱升溫，在氮氣保護下，保溫反應后加入10～15份1，4-環己烷二甲酸，4～5份羧基化瀝青，酸解反應，降溫至室溫，摻入20～30份過氧化苯甲乙酮，10～12份光觸媒催干粉繼續反應，得到光觸媒催干聚酯漆。

2.根據權利要求1所述的一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的水浴升溫后溫度為70～80℃，反應10～15min。

3.根據權利要求1所述的一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的滴液漏斗滴加速率為3～5mL/min，保溫反應時間為30～40min，繼續加熱升溫后溫度為90～100℃，保溫反應時間為45～55min，降溫后溫度為55～60℃，氨水的質量分數20%，氨水調節pH為6.0～7.0。

4.根據權利要求1所述的一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的控制超聲頻率為30～35kHz，超聲分散時間為4～6min，滴液漏斗滴加速率2～3mL/min。

5.根據權利要求1所述的一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的乙酸溶液的質量分數為20%，靜置陳化時間為2～3天，烘箱設定溫度為60～70℃，干燥時間為10～12h，研磨時間為30～35min，所過篩規格為200目。

6.根據權利要求1所述的一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的加熱升溫后溫度為90～100℃，油浴鍋加熱升溫后溫度為200～220℃，保溫時間為10～15min。

7.根據權利要求1所述的一種光觸媒催干聚酯漆的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的四口燒瓶加熱升溫后溫度為230～250℃，在氮氣保護下保溫反應時間為2～3h，酸解反應時間為2～3h，降溫至室溫后繼續反應時間為20～30min。