[發(fā)明專(zhuān)利]一種CdS/MoS2/C60C(COOH)2三元復(fù)合材料的制備及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810366049.7
• 申請(qǐng)日: 2018-04-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108525706A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏先文;程源晟;吳芳輝;趙自豪;李曉檸
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J31/34
• 分類(lèi)號(hào): B01J31/34;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 安徽知問(wèn)律師事務(wù)所 34134
• 代理人: 杜袁成

1.一種CdS/MoS₂/C₆₀C(COOH)₂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)CdS/MoS₂納米材料的制備

a、用乙酸鎘和硫脲原料，以乙二胺為溶劑，超聲分散均勻，于室溫下攪拌反應(yīng)0.5～1h，隨后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于140～180℃下反應(yīng)40～56h，產(chǎn)物用無(wú)水乙醇和去離子水清洗，于50～70℃下真空干燥10～15h，即可制得CdS納米材料；其中：乙酸鎘與硫脲的摩爾比為1:1～1.2；

b、以鉬酸鈉和硫脲為原料，用蒸餾水作為溶劑，于室溫下攪拌反應(yīng)0.5～1.5h，然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于180～240℃下反應(yīng)18～30h，產(chǎn)物用乙醇和水交替洗滌3次，于50～70℃下干燥10～15h，即可制得MoS₂納米材料；其中：鉬酸鈉與硫脲的摩爾比為1:5.5～6.5；

c、將步驟b得到的MoS₂溶于DMF中，超聲分散2～4h，再加入步驟a得到的CdS納米材料，繼續(xù)超聲0.5～1.5h，接著室溫下攪拌10～15h，減壓蒸餾，除去溶劑，即可制得CdS/MoS₂二元復(fù)合材料；其中：CdS與MoS₂的質(zhì)量比為10～10.5:1；

(2)C₆₀C(COOH)₂的制備

a、稱(chēng)取0.2g富勒烯粉末，溶于200mL的甲苯中，攪拌0.5～1.5h，使富勒烯充分溶解，然后依次加入47μL溴代丙二酸二乙酯和120μL催化劑1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯，攪拌反應(yīng)0.5～1h，反應(yīng)結(jié)束后將溶液旋蒸干，然后選用石油醚和甲苯混合溶劑為展開(kāi)劑，進(jìn)行柱層析分離，干燥后獲得產(chǎn)物C₆₀C(COOC₂H₅)₂；

b、將C₆₀C(COOC₂H₅)₂溶于新蒸的甲苯中，加入過(guò)量的NaH，在60～100℃下攪拌反應(yīng)2～5h，反應(yīng)結(jié)束后依次用甲苯、硫酸、二次水進(jìn)行洗滌，干燥后得到中間產(chǎn)物C₆₀C(COOH)₂；

(3)CdS/MoS₂/C₆₀C(COOH)₂三元復(fù)合材料的制備

將步驟(2)制備的C₆₀C(COOH)₂溶于甲苯中，配置成C₆₀C(COOH)₂甲苯溶液，再將步驟(1)制備的CdS/MoS₂復(fù)合材料加入到上述C₆₀C(COOH)₂甲苯溶液中，室溫下攪拌10～16h，干燥后，即得到C₆₀C(COOH)₂/ZnO/Fe₃O₄三元復(fù)合材料；

所述CdS/MoS₂/C₆₀C(COOH)₂三元復(fù)合材料中C₆₀C(COOH)₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25％～1.25％。

2.如權(quán)利要求1所述的CdS/MoS₂/C₆₀C(COOH)₂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述CdS/MoS₂/C₆₀C(COOH)₂三元復(fù)合材料中C₆₀C(COOH)₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法得到的CdS/MoS₂/C₆₀C(COOH)₂復(fù)合材料作為催化劑在可見(jiàn)光下對(duì)羅丹明B降解中的應(yīng)用。