[發明專利]摻鋯鋱鋁石榴石磁旋光透明陶瓷及其制備方法在審

申請號：	201810364842.3	申請日：	2018-04-23
公開（公告）號：	CN110386818A	公開（公告）日：	2019-10-29
發明（設計）人：	陳杰;周圣明;唐燕如;易學專;郝德明	申請（專利權）人：	中國科學院上海光學精密機械研究所
主分類號：	C04B35/50	分類號：	C04B35/50;C04B35/44
代理公司：	上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317	代理人：	張寧展
地址：	201800 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	透明陶瓷鋱鋁石榴石旋光制備二氧化鋯粉體正硅酸四乙酯生產周期三氧化二鋱二氧化硅高透過率紅外波段冷等靜壓燒結助劑濕法球磨壓力燒結真空燒結制備工藝摻雜量氧化鎂乙醇鎂氧化鋁高磁過篩烘干壓片預燒去除節能
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【說明書】：

一種摻鋯鋱鋁石榴石磁旋光透明陶瓷，該透明陶瓷組成為xZrO₂?Tb₃Al₅O₁₂，其中ZrO₂的摻雜量占Tb₃Al₅O₁₂重量的百分比的變化范圍為x＝0.01wt％～0.5wt％。采用七氧化四鋱或三氧化二鋱、氧化鋁、二氧化鋯粉體為原料，正硅酸四乙酯或二氧化硅、氧化鎂或乙醇鎂為燒結助劑，經濕法球磨、烘干、過篩、壓片和冷等靜壓后，預燒去除有機成分，真空燒結得到高光學質量的透明陶瓷。本發明制備的摻鋯鋱鋁石榴石磁旋光透明陶瓷在可見?紅外波段具有高透過率和高磁光性能，并且具有制備工藝簡單，生產周期短，無需氣氛輔助和壓力燒結，經濟節能等優點。

技術領域

本發明屬于陶瓷材料領域，具體涉及一種高光學質量摻鋯鋱鋁石榴石(Zr-TAG)磁旋光透明陶瓷及其制備方法。

背景技術

以磁旋光材料為基礎的光無源器件在高功率激光系統中起著光隔離，光調制等作用，是提高激光光束質量和功率的關鍵因素。目前商用化的鋱鎵石榴石(Tb₃Ga₅O₁₂，簡記為TGG)晶體在百瓦量級的高功率光纖激光系統中，各項指標都出現了嚴重惡化。而鋱鋁石榴石(Tb₃Al₅O₁₂，簡記為TAG)磁光材料以其高verdet常數，較低的制備成本，以及可見及近紅外波段較高的透過率等優點，有著成為下一代高功率法拉第磁旋光材料的潛在可能。

TAG晶體因其不一致熔融的特性，難以通過常規的晶體生長方法生長大尺寸單晶，嚴重限制了其實際應用。而通過結合先進的透明陶瓷制備技術，在熔點以下較低溫度的固相反應制備的TAG磁旋光透明陶瓷，既避免了其不一致熔融的限制，同時最大程度的保持了材料的自身優良特性。

目前TAG磁光透明陶瓷實用化存在的阻礙主要是氣孔及晶界引起的光學散射，造成其光學質量下降，在光學損耗方面與高質量TAG單晶相比仍存在一定的差距，難以實際應用。一般來說，在透明陶瓷的制備中，通過對微結構的調控如控制晶粒大小、致密度、氣孔率等，對陶瓷光學質量的提高有著至關重要的作用。以常見的燒結助劑組合正硅酸乙酯(TEOS)和氧化鎂(MgO)制備的TAG陶瓷，因MgO-SiO₂-Al₂O₃體系可以在較低溫度下形成液相，排除氣孔，獲得了較高的光學質量(“Vacuum sintering of Tb₃Al₅O₁₂transparentceramics with combined TEOS+MgO sintering aids”，C.Chen,X.Yi,S.Zhang,Y.Feng,Y.Tang,H.Lin,and S.Zhou，Ceram.Int.41,12823-12827(2015))，但距TAG單晶(“Growthof terbium aluminum garnet(Tb₃Al₅O₁₂：TAG)single crystals by the hybrid laserfloating zone machine”，M.Geho,T.Sekijima,and T.Fujii,J.Cryst.Growth 267,188-193(2004))仍有一定差距。A.Ikesue等采用二氧化硅(SiO₂)單燒結助劑，經熱等靜壓預處理得到了光學級質量的TAG陶瓷(“Development of optical grade(Tb_xY_1-x)₃Al₅O₁₂ceramics as Faraday rotator material,”Y.L.Aung,and A.Ikesue，J.Am.Ceram.Soc.100,4081-4087(2017))，有力地推動了其實用化進程。