[發(fā)明專利]一種雙丙酮-D-甘露醇的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810363259.0 | 申請日： | 2018-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN108440484B | 公開（公告）日： | 2020-04-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王福軍;盧文才;劉玉坤;汪東海;付自強 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇八巨藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/20 | 分類號： | C07D317/20 |
| 代理公司： | 臺州市方信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33263 | 代理人： | 盧鴛鳳 |
| 地址： | 224555 江蘇省鹽*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙酮 甘露醇 制備 方法 | ||
1.一種雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
在催化量的吡啶鹽催化劑存在下，使D-甘露醇和2,2-二甲氧基丙烷在二氧六環(huán)溶劑中進行反應(yīng)，得到相應(yīng)的產(chǎn)物雙丙酮-D-甘露醇；所述吡啶鹽催化劑選自對甲苯磺酸吡啶鹽、硫酸吡啶鹽、吡啶鹽酸鹽、吡啶氫溴酸鹽和丙烷磺酸吡啶鹽中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，所述吡啶鹽催化劑的用量為D-甘露醇用量的0.3wt％～1.0wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為50℃～回流溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)結(jié)束后還包括后處理，所述后處理采用以下方法：
向反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)液中加入無機堿的水溶液，再加入弱極性溶劑進行萃取處理后，分層，收集水相；再向水相中加入非水溶性溶劑進行萃取，分層，收集有機相，除去有機溶劑，得到相應(yīng)的產(chǎn)物雙丙酮-D-甘露醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法,其特征在于，所述無機堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，所述弱極性溶劑選自環(huán)己烷或石油醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，所述非水溶性溶劑選自乙酸乙酯或二氯甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，所述二氧六環(huán)與D-甘露醇的質(zhì)量比為1：1.5～1：2.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙丙酮-D-甘露醇的制備方法，其特征在于，所述D-甘露醇與2,2-二甲氧基丙烷的摩爾比為1：2.0～1：2.5。
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