[發明專利]一種TiB2粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201810362395.8
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108584972A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 褚衍輝;劉達;周曦亞;敬思儀;葉貝琳
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

本發明公開了一種TiB₂粉體的制備方法，屬于超高溫陶瓷粉體制備技術領域。該方法是將TiO₂粉體和硼粉與一定量的熔鹽混合均勻后，在900~1100℃的條件下反應生成TiB₂粉體，且反應副產物B₂O₃（氧化硼）以及熔鹽通過熱水和無水乙醇溶解并過濾去除。本發明方法合成溫度低（900~1100℃）、工藝簡單、制備周期短，合成的TiB₂粉體粒徑小（平均粒徑為50~150 nm）、純度高，此外，通過調整合成溫度以及熔鹽的量可以有效控制合成TiB₂粉體的尺寸，這些優點使該方法具有發展成大規模工業生產的潛力。

技術領域

本發明屬于超高溫陶瓷粉體制備技術領域，具體涉及一種TiB₂粉體的制備方法。

背景技術

超高溫陶瓷材料主要包括一些過渡金屬的硼化物、氮化物和碳化物等，這些材料的熔點均在3000℃以上。其中，硼化鈦（TiB₂）陶瓷因具有高熔點、高強度和高硬度，優良的耐磨損性，好的導電性及化學穩定性而受到廣泛關注。高純細小的TiB₂粉體合成對于TiB₂陶瓷的制備和應用至關重要。但是目前所報道的TiB₂粉體的合成方法普遍存在合成溫度高、所得粉體粒徑大且含碳、金屬或單質硼雜質等問題。

文獻1：“Subramanian C, Murthy T S R C, Suri A K. Synthesis andconsolidation of titanium diboride. International Journal of RefractoryMetals & Hard Materials, 2007, 25(4):345~350”介紹了一種TiB₂粉體的制備方法，該方法以TiO₂粉體、BC₄粉體和碳粉為原料，經球磨后在高溫下反應制備出TiB₂粉體。該方法不僅合成溫度高（1200~1800℃）、制備周期長，而且合成的TiB₂粉體粒徑大（平均粒徑為0.8 μm），同時，合成的TiB₂粉體中含有大量未反應的碳以及球磨介質等雜質，這些缺點嚴重限制了該方法的廣泛應用。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在于提供一種硼化鈦（TiB₂）粉體的制備方法。該方法以TiO₂粉、硼粉、KCl和NaCl為原料，在相對較低的溫度下反應制備出顆粒細小的TiB₂粉體，該方法合成溫度低（900~1100℃）、制備周期短、合成TiB₂粉體的粒徑小（平均粒徑為50~150 nm）、純度高，并且通過調整制備工藝可以對TiB₂粉體晶粒尺寸進行控制。

本發明的目的通過如下技術方案實現。

一種TiB₂粉體的制備方法，包括如下步驟：

（1）取二氧化鈦TiO₂粉、硼粉、氯化鉀KCl、氯化鈉NaCl置于瑪瑙研缽中并手動研磨，然后將該混合粉體轉移至于剛玉方舟中；

（2）將方舟放入管式爐中，升溫后再保溫，隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通入氬氣（Ar）保護；

（3）將方舟取出并將方舟中的混合物先用去離子水洗滌、過濾后干燥，再用無水乙醇磁力攪拌、過濾后干燥，即得到目標產物TiB₂粉體。

進一步的，所述步驟（1）中，TiO₂粉和硼粉的摩爾比為3:10，KCl和NaCl的總質量為TiO₂和硼粉總質量的5~20倍，其中KCl和NaCl的摩爾比為1:1。