[發明專利]一種具有特殊形貌的助氧化降解添加劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810355535.9
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108543529B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 羅穎;徐結珍;張超群;陶俊杰;王曉;張淑婷;董先明
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/02;C01G23/053;C08K3/22
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

本發明提供了一種具有特殊形貌的助氧化降解添加劑二氧化鈦的制備方法，該方法包括如下步驟：S1.將樹葉清洗干凈，去掉葉肉得到葉脈模板；S2.將低級鈦醇鹽加入到醇溶液中，攪拌得到透明溶液；S3.將S2中的透明溶液緩慢滴加到醇和酸的混合溶液中，攪拌得到前驅體溶液；S4.將S1中的葉脈模板浸漬于S3中的前驅體溶液中，清洗浸漬后的葉脈模板，烘干鍛燒后得到特殊形貌的二氧化鈦。該制備方法通過去除葉肉得到具有豐富中空結構和極大的孔隙率的葉脈生物模板，酸性條件下低級鈦醇鹽在葉脈的內部結構中充分水解，極大地改善了二氧化鈦的形貌結構。本發明的制備方法制備的二氧化鈦光催化劑，具有特殊的形貌且催化性能優異，有望在氧化?生物降解塑料中作為高效降解添加劑使用。

技術領域

本發明涉及光催化助氧化降解添加劑的制備方法，尤其涉及一種具有特殊形貌的助氧化降解添加劑二氧化鈦的制備方法。

背景技術

廢棄塑料造成的“白色污染”已成世界性的環境難題，降解塑料面臨新的機遇。氧化-生物降解(oxo-biodegradation)技術由于其具有常溫氧化降解能力強，徹底礦化，低能耗，環保的特點而受到廣泛的重視。近年來，氧化-生物降解被認為是最為有效、經濟的降解技術之一。氧化-生物降解過程包括兩個階段：第一階段的氧化碎裂及第二階段的生物降解。而且，研究表明降解過程的速度取決于由助氧化添加劑(Pro-oxidants)所誘發的氧化碎裂階段。可見，高效降解助氧化劑的開發與研制，是獲得該類氧化-生物降解塑料的關鍵。

目前，生物模板法因其模板材料豐富、經濟環保、制備方法簡單成為制備多孔、高表面積、形貌特殊等材料的關鍵技術之一，已引起科研工作者的高度關注。谷物花粉、各類木材、藤條樹干和稻草等都曾被用作硬模板制備各種結構的多孔材料。但谷物花粉、稻草具體季節性，木材類一般需要粉碎篩選，而葉脈有主脈、側脈和細脈，主脈上分出許多較小的側脈，側脈上又分出更細小的細脈，最后葉脈系統聯成網狀結構，是葉子中脈絡最多的且豐富易得，只需要做簡單處理便可用作模板，而且樹葉取之自然，量大無毒環保。因此，提供一種以葉脈為生物模板，制備具有特殊形貌且具有高效光催化活性的二氧化鈦具有非常重要的意義。

發明內容

本發明旨在克服現有技術中生物模板中季節性限制和前處理復雜等不足，提供一種具有特殊形貌的助氧化降解添加劑二氧化鈦的制備方法。

本發明的目的在于提供一種根據該方法制備的具有特殊形貌的二氧化鈦。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

S1.將樹葉清洗干凈，去除葉肉得到葉脈模板；

S2.將低級鈦醇鹽加入醇溶液中，攪拌得到透明溶液；

S3.將S2中的透明溶液緩慢滴加到醇和酸的混合溶液中，攪拌30～70min后得到前驅體溶液，酸和醇的體積比為2:4～2:6，酸的濃度為4～10mol/L；

S4.將S1中的葉脈模板浸漬于S3中的前驅體溶液中，浸漬時間10～80h，清洗浸漬后的葉脈模板，烘干鍛燒后得到特殊形貌的二氧化鈦。

樹葉的葉脈有主脈、側脈和細脈，主脈上分出許多較小的側脈，側脈上又分出更細小的細脈，最后葉脈系統聯成網狀結構，具有豐富中空結構和極大的孔隙率。利用樹葉作為生物模板制備二氧化鈦，在酸性條件下，低級鈦醇鹽在葉脈的內部結構中充分水解，獲得了具有葉脈特殊形貌且高效光催化活性的二氧化鈦。

葉肉的存在會影響二氧化鈦特殊形貌的形成，浸漬前必須進行葉肉去除處理。葉肉的含量越少，越有利于溶液進入葉脈的內部結構中，越有利于形成具有葉脈形貌的TiO₂粉體。

優選地，所述S1中葉脈模板為不帶有任何葉肉的純葉脈模板。

優選地，所述S4中鍛燒時間為：45～200min；鍛燒溫度為：500～900℃。合適的浸漬時間、鍛燒時間和鍛燒溫度才能制備出形貌良好的二氧化鈦。