[發明專利]無有機溶劑殘留的L-抗壞血酸磷酸酯鎂的制備方法

在審

• 申請號: 201810353856.5
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108690076A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 李昊;王虎;楊春樹;張冬青
• 申請（專利權）人: 安徽順利生物有限公司
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 錢衛佳

1.一種無有機溶劑殘留的L-抗壞血酸磷酸酯鎂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)脫陽離子：在合成酯化反應后的L-抗壞血酸磷酸酯鎂的粗品中加入有機酸，常溫攪拌1-3H，放入專用罐靜止沉降1-10H，抽濾上清液；

2)去除陽離子雜質：把抽濾后的上清液用泵抽濾至陽離子樹脂交換柱，以0.1-10m/min的流速通過陽離子樹脂柱進行離子交換，去除多余的陽離子；

3)去除陰離子雜質：檢測去除陽離子后的料液中游離磷酸根和硫酸根的含量，調整PH為7～12，將濾液泵至陰離子樹脂交換柱，以每分鐘0.1-10m的流速通過陰離子樹脂柱進行離子交換，去除多余的陽離子；

4)霧化干燥結晶：將精濾后的濾液抽入反應釜，調節PH5.5～7.5，輸送到凈化車間進行霧化熱干燥結晶；

5)收料、檢測、包裝、入庫。

2.根據權利要求1所述的一種無有機溶劑殘留的L-抗壞血酸磷酸酯鎂的制備方法，其特征在于：步驟4)中的霧化步驟如下：開啟霧化結晶設備，進風溫度165-185℃，出風溫度要控制在85-90℃，進風機溫度保持在50℃，引風機溫度保持在40-43℃，壓力表保持在-0.1～-0.5atm，當出風溫度達到140℃時開始進料，此時溫度緩慢下降，待下降到85-95℃穩定時確定進料量，不斷調整進料閥。

3.根據權利要求2所述的一種無有機溶劑殘留的L-抗壞血酸磷酸酯鎂的制備方法，其特征在于：步驟1)中按合成酯化反應時投入VC的用量，在合成酯化反應后的L-抗壞血酸磷酸酯鎂的粗品中加入有機酸，VC和有機酸的質量比為1:0.1-0.8。

4.根據權利要求2所述的一種無有機溶劑殘留的L-抗壞血酸磷酸酯鎂的制備方法，其特征在于：步驟4)中PH為6-7。