[發明專利]一種清洗加氫柴油中無機硫的方法

在審

• 申請號: 201810352296.1
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN110387259A
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 朱紅偉;孫冰;姜杰;石寧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號: C10G53/12
• 分類號: C10G53/12
• 代理公司: 北京聿華聯合知識產權代理有限公司 11611
• 代理人: 劉烽

本申請提供了一種清洗加氫柴油中無機硫的方法。其包括如下步驟：1)獲得第一溶液和第二溶液，其中所述第一溶液為5wt％至15wt％濃度的硫化鈉或硫代硫化鈉溶液，所述第二溶液為8wt％至15wt％濃度的氫氧化鈉溶液；2)用第一溶液清洗加氫柴油最多3次，得到堿性鹽洗加氫柴油；3)用第二溶液清洗堿性鹽洗加氫柴油最多5次，得到堿洗加氫柴油；4)用水清洗堿洗加氫柴油最多8次，得到水洗加氫柴油。

技術領域

本申請提供了一種清洗加氫柴油中無機硫的方法，特別涉及小量加氫柴油中無機硫的清洗。

背景技術

石油是寶貴的能源，與社會的發展和人類的生活息息相關，但大量的石油消費帶來嚴重的環境污染問題。在環境保護要求日益嚴苛的大環境下，車用柴油的質量要求越來越高。2013年6月8日車用柴油國V標準的正式公布，表明柴油國V時代正式來臨。柴油加氫脫硫脫氮成為各大煉廠的主要質量提升手段。柴油中主要含有有機硫，加氫的目的是將有機硫轉化為無機硫，以降低油品中的硫含量。各高校、研究院也進行著相關的研究，包括催化劑研制、工藝流程優化與改進等等，這些都需要進行相應的實驗驗證。實驗室得到的加氫柴油產品需要進行硫含量的測定，以測試實驗效果。加氫柴油中溶有有機硫加氫后產生的無機硫，此部分無機硫是加氫副產物，煉廠主要通過汽提塔、分餾塔等裝置脫除無機硫。實驗室加氫產品量少，無法使用類似的設施，測量硫含量前需要進行洗油操作，以去除其中的無機硫。

洗油效果對測試影響較大，無機硫不能有效去掉，測量加氫柴油中的硫含量會偏高，尤其是現在硫含量要求很低，國五柴油要求硫含量低于10μg/g，洗油不凈會對測試結果影響很大。目前還沒有實驗室加氫柴油測量硫含量前的標準清洗方法。

發明內容

根據現有技術中存在的技術問題，本申請提供了一種清洗加氫柴油中無機硫的方法，其包括如下步驟：

1)獲得第一溶液和第二溶液，其中所述第一溶液為5wt％至15wt％濃度的硫化鈉或硫代硫化鈉溶液，所述第二溶液為8wt％至15wt％濃度的氫氧化鈉溶液；

2)將所述第一溶液與所述加氫柴油混合并攪拌；

3)停止攪拌，靜止分層后，棄去水相，保留第N油相，N為使用所述第一溶液處理的次數且為≤3的自然數；

4)以所述第N油相代替所述加氫柴油，重復步驟2)和步驟3)的操作1至2次，得到堿性鹽洗加氫柴油；

5)將第二溶液與所述堿性鹽洗加氫柴油混合并攪拌；

6)停止攪拌，靜止分層后，棄去水相，保留第M油相，M為使用所述第二溶液處理的次數且為≤5的自然數；

7)以所述第M油相代替所述堿性鹽洗加氫柴油，重復步驟5)和步驟6)的操作2至4次，得到堿洗加氫柴油；

8)將水與所述堿洗加氫柴油混合并攪拌；

9)停止攪拌，靜止分層后，棄去水相，保留第L油相，L為使用所述水處理的次數且為≤8的自然數；

10)以所述第L油相代替所述堿洗加氫柴油，重復步驟8)和步驟9)的操作3至7次，得到水洗加氫柴油。

在一個具體實施方式中，所述水為去離子水和/或超純水。

在一個具體實施方式中，所述第一溶液與所述加氫柴油的體積比為30：1至15：1。

在一個具體實施方式中，所述第二溶液與所述堿性鹽洗加氫柴油的體積比為30：1至15：1。

在一個具體實施方式中，所述水與所述堿洗加氫柴油的體積比為25：1至10：1。

在一個具體實施方式中，步驟2)、步驟4)、步驟5)和步驟7)中的攪拌時間獨立地為1小時至2小時。