[發(fā)明專(zhuān)利]一種片狀銀粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810351535.1
• 申請(qǐng)日: 2018-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108555312B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李文煥;楊華榮;嚴(yán)紅革;劉飛全;楊根
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南省國(guó)銀新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/24
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/24;B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專(zhuān)利代理有限公司 11403
• 代理人: 曾志鵬

本發(fā)明提供了一種片狀銀粉的制備方法，包括以下步驟：10?20℃水浴條件下，將硝酸銀溶液與pH值為1.0?2.0的還原劑溶液混合，滴加速度為40?60L/min，繼續(xù)反應(yīng)，得到反應(yīng)后液；靜置沉降，去除上層清液，用水清洗下層沉淀物至電導(dǎo)率20μS/cm，抽濾、干燥，得球形銀粉；將球形銀粉加入球磨設(shè)備中，分別加入氧化鋯球、油酸或硬脂酸和乙醇，進(jìn)行球磨，之后將氧化鋯球分離，過(guò)濾、干燥、過(guò)篩，即得干燥的片狀銀粉。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、制備周期短，得到的片狀銀粉平均粒徑4～6μm，分布集中，厚度、形貌均一，表面平整。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及到一種片狀銀粉的制備方法。

背景技術(shù)

導(dǎo)電銀漿是電子工業(yè)領(lǐng)域最重要的材料之一，它利用高純度(＞99.5％)的銀粉制成各種導(dǎo)電漿，廣泛應(yīng)用于印刷線路的涂布、電子器件的粘接等。低溫銀漿普遍指的是在應(yīng)用過(guò)程中固化溫度低于200℃的銀漿，隨著應(yīng)用基材的變革以及對(duì)生產(chǎn)成本的控制，要求大部分的低溫銀漿的固化溫度低于150℃，為了平衡銀漿的電性能及成本因素，低溫銀漿的樹(shù)脂比例、銀含量都在降低，有機(jī)溶劑用量增大，且更多選擇高揮發(fā)性的低分子量有機(jī)物，銀漿固化后可能要進(jìn)行焊接等等。這些變化對(duì)銀粉提出了更多的要求，包括銀粉粒徑要適中、要有適宜的徑厚比(粒徑/厚度)，以及要具有一定的形狀。

市面上的低溫銀漿用銀粉主要為D50＞7μm的薄片狀銀粉，粒徑分布范圍寬，主要形狀為鱗片狀，表面平整度較差，徑厚比大。在具體應(yīng)用中，容易出現(xiàn)一些問(wèn)題，比如，制成銀漿后放置時(shí)間短，容易沉降分層，在客戶(hù)使用前需要增加分散工序，且分散效果不能保證；在需要焊接的應(yīng)用中，容易脫焊。

如申請(qǐng)?zhí)枮?01510359834.6的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種片狀銀粉的制備方法，包括如下步驟：將硝酸銀和第一表面活性劑溶于水中，配制成銀溶液；將抗壞血酸和第二表面活性劑溶于水中，配制成還原液；將堿性調(diào)節(jié)劑溶于水中，配制成堿性水溶液；控制溫度為20～50℃，在30～120min內(nèi)將所述銀溶液和所述堿性水溶液加入所述還原液中，在20～50℃下繼續(xù)反應(yīng)30min，靜置沉淀、洗滌、干燥，得到銀粉；及將球磨溶劑、第三表面活性劑及所述銀粉置于球磨罐中球磨，然后加入鋯球，繼續(xù)球磨10～40小時(shí)，過(guò)濾、清洗、烘干、過(guò)篩得到所述片狀銀粉。雖然這種方法制備得到的片狀銀粉的振實(shí)密度和比表面積較高，但是從其SEM圖上可以看出，得到的片狀銀粉的邊緣薄、中間厚，片狀銀粉不夠平整，屬于常規(guī)的片狀銀粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種平均粒徑4～6μm，形貌均一，表面平整的片狀銀粉的制備方法。

本發(fā)明的內(nèi)容包括以下步驟：

(1)10-20℃水浴條件下，將硝酸銀溶液與pH值為1.0-2.0的還原劑溶液混合，其中硝酸銀與還原劑的質(zhì)量比為1：(0.55-1)，混合的滴加速度為40-60L/min，混合完成后繼續(xù)反應(yīng)，得到反應(yīng)后液；

(2)將所得反應(yīng)后液靜置沉降，去除上層清液，用水清洗下層沉淀物至電導(dǎo)率20μS/cm，抽濾、干燥，得到球形銀粉；

(3)將球形銀粉加入球磨設(shè)備中，球磨、分離、過(guò)濾、干燥、過(guò)篩，即得干燥的片狀銀粉。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中硝酸銀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-40％。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中還原劑溶液為濃度為20-100g/L的抗壞血酸溶液與分散劑和pH調(diào)節(jié)劑的混合溶液，其中抗壞血酸與分散劑的重量比為(30-70)：1，優(yōu)選為50：1。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中硝酸銀溶液與還原劑溶液混合，是將還原劑溶液滴加進(jìn)硝酸銀溶液中。

所述分散劑為明膠、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯膠、吐溫和司班的一種或多種。優(yōu)選為明膠與聚乙二醇的組合，或阿拉伯膠與聚乙烯吡咯烷酮的組合。

優(yōu)選的，所述pH調(diào)節(jié)劑為硝酸。