[發明專利]一種用于合成三乙烯四胺的催化劑及其合成方法

在審

• 申請號: 201810334808.1
• 申請日: 2018-04-15
• 公開（公告）號: CN108311159A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 劉存芳;田光輝;劉全;王俊宏;吳睿;張強
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C209/08;C07C211/14
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種用于合成三乙烯四胺的催化劑及其合成方法。本發明催化劑包括主活性組分、助劑以及載體，主活性成分為Ni、Co以及Ir其中的一種或多種，助劑為鈀碳，載體為SiO₂、Al₂O₃中的至少一種。本發明通過將含有主活性成分元素的化合物在水中分散，將分散液進行干燥和焙燒，得到粉末；在微波條件下，將該粉末、助劑粉末、載體加入到氨水溶液中，所得固體經干燥、焙燒、通入氫氣后得到催化劑。本發明催化劑能有效縮短熱壓氨化反應過程中的溫度和壓強，降低設備要求，并且所得產物產率更高，副產物更少。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，尤其涉及一種用于合成三乙烯四胺的催化劑及其合成方法。

背景技術

三乙烯四胺的常用生產方法為二氯乙烷氨化法，通過將1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反應器中于150~250℃溫度和392.3kPa壓力下進行熱壓氨化反應，反應液以堿中和，得到混合游離胺，經濃縮同時除去氯化鈉，然后將粗品減壓蒸餾，截取195~215℃之間的餾分，即得成品。這種方法對反應設備要求較高，反應溫度高，并且反應副產物較多，合成率不高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于合成三乙烯四胺的催化劑及其合成方法，旨在解決現有三乙烯四胺反應副產物較多，合成率不高，反應溫度高等問題。

本發明是這樣實現的，一種用于合成三乙烯四胺的催化劑，該催化劑包括主活性組分、助劑以及載體，其中，所述主活性成分為Ni、Co以及Ir其中的一種或多種，所述助劑為鈀碳，所述載體為SiO₂、Al₂O₃中的至少一種。

優選地，所述主活性成分的重量為催化劑的1~10%；所述助劑的重量為催化劑的5~30%。

本發明進一步公開了上述催化劑的合成方法，該方法包括以下步驟：

（1）將含有主活性成分元素的化合物在水中分散，將分散液進行干燥和焙燒，得到粉末；

（2）在微波條件下，將步驟（1）的粉末、助劑粉末、載體加入到氨水溶液中，所得固體經干燥、焙燒、通入氫氣后得到催化劑。

優選地，在步驟（1）中，所述化合物為氧化物，所述焙燒溫度為550~600℃、時間為5~6min。

優選地，在步驟（2）中，所述焙燒溫度為300~400℃、時間為40~60min。

相比于現有技術的缺點和不足，本發明具有以下有益效果：本發明催化劑能有效縮短熱壓氨化反應過程中的溫度和壓強，降低設備要求，并且所得產物產率更高，副產物更少。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

（1）將氧化鎳、氧化鈷按質量1︰1在水中分散，將分散液進行干燥，在550℃溫度下焙燒6min，得到粉末；

（2）在微波條件下，將步驟（1）的粉末、鈀碳粉末、Al₂O₃顆粒加入到氨水溶液中，所得固體經干燥，在300℃溫度下焙燒40min，通入氫氣后得到催化劑1，該催化劑中主活性成分的重量為催化劑的1%；所述助劑的重量為催化劑的5%。

實施例2

（1）將氧化鎳在水中分散，將分散液進行干燥，在600℃溫度下焙燒6min，得到粉末；