[發明專利]一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201810330918.0
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108440288A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 閆銳;肖山;相繼欣;郭海強
• 申請（專利權）人: 天津長蘆新材料研究院有限公司
• 主分類號: C07C67/313
• 分類號: C07C67/313;C07C69/716;B01J23/10;B01J37/24;B01J37/26
• 代理公司: 哈爾濱市邦杰專利代理事務所(普通合伙) 23212
• 代理人: 馬長嬌

1.一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是: 本制備方法包括二步，第一步新型固體酸催化劑的制備，第二步氣相催化反應。

2.根據權利要求1所述的一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是: 所述的第一步新型固體酸催化劑的制備是向管式反應爐配備的管式反應器中填充稀土金屬氧化物顆粒，在氮氣保護下，對稀土金屬氧化物顆粒進行充分干燥，再通入活化劑對稀土金屬氧化物顆粒進行活化，生成所需催化劑，再用熱氮氣吹掃生成的新型固體酸催化劑。

3.根據權利要求1所述的一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是:所述的第二步氣相催化反應是將反應原料——2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯氣化后，通入管式反應器中與第一步中合成的新型固體酸催化劑在130~300攝氏度下反應，控制2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯在管式反應器中的停留時間為0.2~20秒，反應完成后收集反應產物并稱重分析。

4.根據權利要求2所述的一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是:所述的第一步中的新型固體酸催化劑的稀土金屬氧化物顆粒為三氧化二鑭或三氧化二鈰。

5.根據權利要求2所述的一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是:所述的第一步中的活化劑為氯氟烴或氫氯氟烴或全氟烴或氫氟烴。

6.根據權利要求2所述的一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是:所述的第一步中的活化劑為R12或R22或HF。

7.根據權利要求3所述的一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是:所述的第二步中的2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯為2-氟-2-甲氧基-三氟丙酸甲酯或2-氟-2-乙氧基-三氟丙酸乙酯。

8.根據權利要求3所述的一種三氟丙酮酸酯類化合物的制備方法，其特征是:所述的第二步中的2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯反應溫度為150~250攝氏度，停留時間為0.5~10秒。