[發明專利]金屬氧化物及其制備方法、制備裝置

在審

• 申請號: 201810330409.8
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108585038A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 范協誠;黃彬;銀波;武珠峰;劉興平;孫永仕
• 申請（專利權）人: 新疆晶碩新材料有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01G23/07;C01B7/03;C01B33/12
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;張萍

本發明公開了一種金屬氧化物及其制備方法、制備裝置，制備方法包括以下步驟：1)將固體金屬氯化物在蒸發器內加熱升華為氣態金屬氯化物；2)將過量的氣態金屬氯化物與含氧的氧化性氣體通入氧化反應器內，加熱，反應生成固體金屬氧化物、氯氣，反應后得到第一混合物。本發明中的金屬氧化物的制備方法，通過點火燃燒反應制備固體金屬氧化物，實現了燃燒器內熱量的自給，從而節約了能量，降低了生產成本。利用含氧的氧化性氣體作為氧化劑，將金屬氯化物氧化為金屬氧化物粉體及氯氣，實現了元素了充分回收利用，解決了現有技術中制備金屬氧化物引起的環境污染問題，同時提高了經濟效益。

技術領域

本發明屬于金屬氧化物生產技術領域，具體涉及一種金屬氧化物及其制備方法、制備裝置。

背景技術

部分金屬氧化物具有優越的性能，以氧化鋯為例，是一種耐高溫、耐磨損、耐腐蝕的無機非金屬材料。二氧化鋯的熔點高達2700℃，是自然界中耐火性能最好的材料之一。它的導熱性能差，但導電能力很強，抗蝕能力也很強，即使加熱到1900℃也不會跟熔融的鋁、鐵、鎳、鉑等金屬、硅酸鹽和酸性爐渣發生作用。因而可以用它來制造熔煉貴金屬的坩堝、耐火管、耐熱玻璃和耐熱搪瓷等。在搪瓷和玻璃中加入二氧化鋯可以使它們增強抵抗酸、堿腐蝕的能力。用二氧化鋯襯砌的高溫爐，受熱后體積不會增大很多，溫度變化對它影響很小，爐體不致因熱脹冷縮而產生裂縫，可以大大延長爐子的壽命。把白色的二氧化鋯摻進陶瓷，能使陶瓷更潔自光亮、更耐熱，強度也有所增加，用這種陶瓷制造高溫絕緣瓷瓶，絕緣能力很強，膨脹系數很小。傳統上，它除了應用于耐火材料和陶瓷顏料外，已經成為電子陶瓷、功能陶瓷以及人造寶石的主要原料，在高科技領域的應用日益廣泛，二氧化鋯己被證實成功用于航天飛機的熱屏蔽。

根據工藝的不同，氧化鋯的制備工藝可分為化學法(濕法工藝)

和電熔法(干法工藝)兩種，電熔法是將鋯英砂和焦炭或石油焦通過一步電弧爐在2300℃的高溫下熔煉而獲得氧化鋯。化學法是首先將鋯英砂轉化為氧氯化鋯，氧氯化鋯再在高溫下分解生成氧化鋯。電熔法的主要缺點是產品純度較低，目前國內生產的電熔鋯純度平均在98.5％，限制了電熔氧化鋯在高端產品領域中的應用。化學法制備氧化鋯過程工藝復雜，同時還會產生大量的廢液，生產成本高。

現有技術中均采用四氯化鋯水解的方法來制備氧化鋯，工藝復雜，同時會產生大量的酸性廢水、廢氣，生產成本高。因此開發一種新的氧化物粉體的制備方法成了本領域技術人員難以克服的技術壁壘。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種金屬氧化物及其制備方法、制備裝置，解決了傳統化學法制備金屬氧化物過程中工藝復雜，生產成本高的問題。

解決本發明技術問題所采用的技術方案是提供一種金屬氧化物的制備方法，包括以下步驟：

1)將固體金屬氯化物在蒸發器內加熱升華為氣態金屬氯化物；

2)將過量的氣態金屬氯化物與含氧的氧化性氣體通入氧化反應器內，加熱，反應生成固體金屬氧化物、氯氣，反應后得到第一混合物，第一混合物包括固體金屬氧化物和氯氣。

優選的是，步驟2)中的氣態金屬氯化物與含氧的氧化性氣體的摩爾比為(1.05～1.7):1。含氧的氧化性氣體為氧氣時，氣態金屬氯化物與含氧的氧化性氣體的摩爾比為(1.05～1.1):1；含氧的氧化性氣體為臭氧時，氣態金屬氯化物與含氧的氧化性氣體的摩爾比為(1.5～1.7):1。

優選的是，所述金屬氯化物為四氯化鈦、四氯化硅、氯化鋯中的一種。

優選的是，所述步驟1)中的蒸發器內的加熱溫度為100～550

℃，所述步驟2)中的氧化反應器內的加熱溫度為550～1200℃。

優選的是，所述金屬氯化物為四氯化鈦，所述蒸發器內的加熱溫度為250-400℃，所述氧化反應器內的溫度為700-900℃；