[發明專利]基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法有效
| 申請號: | 201810329809.7 | 申請日: | 2018-04-13 |
| 公開(公告)號: | CN108872289B | 公開(公告)日: | 2021-03-02 |
| 發明(設計)人: | 劉蕓;丁濤;吳斌;張建;劉艷;費曉慶;陳磊;陸慧媛;黃娟 | 申請(專利權)人: | 南京海關動植物與食品檢測中心;上海海關動植物與食品檢驗檢疫技術中心;重慶海關技術中心;南京眾譜生物科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N24/08 | 分類號: | G01N24/08 |
| 代理公司: | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 張慧清 |
| 地址: | 210000 江蘇省南京市建鄴區創智路*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 基于 核磁共振 技術 麥盧卡 蜂蜜 鑒別方法 | ||
1.基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于:該方法通過分析待檢測樣品的核磁共振波譜譜圖數據,確定待檢測樣品是否為麥盧卡蜂蜜,具體描述為:
A. 當核磁共振波譜分析圖譜同時滿足以下條件時,該待檢測樣品為麥盧卡蜂蜜:
(1)含有1H 化學位移δ 為2.30±0.05ppm、2.38±0.05ppm的兩個單峰;
(2)2.30ppm處單峰高度高于2.38ppm處單峰高度,且兩個單峰相對高度比大于等于2.0;
(3)譜峰高度的誤差范圍不超過10%;
B. 當核磁共振波譜分析圖譜不滿足以上(1)-(3)中任一條件時,該待檢測樣品不為麥盧卡蜂蜜。
2. 根據權利要求1所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,核磁共振波譜的分析條件為:采用BBI探頭;測定溫度: 室溫20-35 ℃;環境濕度: 20-35%;觀察頻率400 MHz;采用預飽和方法壓制水峰;脈沖程序為:noesygppr1d或者為zg30或者為zgpr;譜寬:6410 Hz;90°脈沖寬度: pl= 6. 45μs; 脈沖延遲時間: dl= 15 s;發射中心:O1=4.7;累加次數: 16或者為64。
3. 根據權利要求1所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,核磁共振波譜分析樣品制備方法為:向蜂蜜樣本溶液中,加入濃度為0.5-2.0 mol/L的磷酸鹽緩沖溶液,兩者的體積比為 800-1500:100-300,渦旋振蕩至均勻混合,調整溶液的pH值至2.5-4.0,取其中600μl于核磁管中。
4.根據權利要求3所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,調整溶液的pH值的溶液為鹽酸或氫氧化鈉。
5.根據權利要求4所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,鹽酸或氫氧化鈉的濃度為1.0mol/L。
6. 根據權利要求3所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,磷酸鹽緩沖溶液中含體積分數為0.05-0.3%的3-三甲基硅烷基-1-丙基磺酸鈉內標溶液和0.1-3.0 mM的疊氮化鈉。
7. 根據權利要求3所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,蜂蜜樣本溶液的制備方法是:將融化后的蜂蜜樣品,經尼龍濾布過濾,除去蜂蜜中固體雜質后,準確稱取0.25 g樣品于離心管中,加入1mL 重水,溶解完全。
8.根據權利要求7所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,所述尼龍濾布的孔徑為0.10mm-0.14mm。
9.根據權利要求7所述的基于核磁共振技術的麥盧卡蜂蜜鑒別方法,其特征在于,蜂蜜樣本的融化處理步驟為:對無結晶的實驗室樣品,將其攪拌均勻,對有結晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。
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