[發明專利]一種Au@Pt核殼型超微電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201810325329.3
• 申請日: 2018-04-12
• 公開（公告）號: CN108760863B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 郭志慧;唐麗芳;鄭行望
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407;G01N27/30
• 代理公司: 西安佩騰特知識產權代理事務所(普通合伙) 61226
• 代理人: 張倩

本發明涉及一種Au@Pt核殼型超微電極的制備方法及應用，包括以下步驟：S1，繞金絲于鉑絲上，得金鉑線；S2，將金鉑線粘在鎢絲導線上：S3，加熱熔化：將步驟S2的產物置于高溫外焰上，金絲熔化后金球包裹在鉑線上，得到Au@Pt核殼體；S4，在核殼體上電鍍絕緣層。本發明解決了現有的二元合金納米粒子的制備方法成本高、耗時長，還需輔助多種儀器的技術問題，本發明基于金鉑熔點相差較大的特性，利用物理熔合方法將金熔化分散于鉑微米線表面，制作出了Au@Pt核殼超微電極催化材料。

技術領域

本發明屬于超微電極領域，具體涉及一種Au@Pt核殼型超微電極的制備方法及應用。

背景技術

超微電極因其較常規大電極具有電極尺寸小、傳質速度快、時間常數小、易達到穩態等獨特的性能，目前已經被廣泛用于諸多領域，如單細胞檢測、快速異相電子傳遞速率的檢測、痕量物質的檢測等，此外，超微電極還常在生物傳感及燃料電池等領域作為電催化劑。但單一超微電極催化劑的電催化活性往往較低，且很容易被反應的中間產物毒化，導致其活性進一步降低。例如，純Pt催化劑在催化甲酸或甲醇氧化的反應中，很容易被反應中產生的中間產物(如CO_ad、CHO_ad、CH₂O_ad、CH₃O_ad等)毒化，從而導致其電催化活性降低。為提高催化劑的電催化活性，通常采用在一元催化劑中加入第二種金屬元素，如在Pt基底中加入Ru、Mo、Au、Sn等金屬元素形成二元合金催化劑，使其催化活性較純鉑催化劑更高。目前制作二元合金材料的方法主要有化學合成法和電化學沉積法。但這些制備方法通常還須多種儀器設備輔助，且一般需要發生化學變化來實現，導致其成本高、操作復雜、耗時長。如化學合成法只能得到二元合金納米粒子，還須將其組裝至另一基底表面才能使用；電化學沉積法須發生化學變化才能使第二種金屬沉積于某一基底電極上。

發明內容

為了解決現有的二元合金納米粒子的制備方法成本高、耗時長，還需輔助多種儀器的技術問題，本發明提供一種Au@Pt核殼型超微電極的制備方法及應用，本發明基于金鉑熔點相差較大的特性，利用物理熔合方法將金熔化分散于鉑微米線表面，制作出了Au@Pt核殼超微電極催化材料。該Au@Pt核殼超微電極催化材料的制作方法不需涉及復雜的化學合成及化學變化，具有制備簡單、耗時短、成本低等優點，且有望作為清潔燃料電池的電極材料。

本發明的技術解決方案：

一種Au@Pt核殼型超微電極的制備方法，其特殊之處在于包括以下步驟：

S1，制備金鉑絲：

繞金絲于鉑絲上，得金鉑線；

S2，將金鉑線粘在鎢絲導線上：

從步驟S1制得的金鉑線截取一小段，用導電膠體將截取的小段金鉑線沾粘至鎢絲的一端后，將沾粘的金鉑線和鎢絲放入恒溫干燥箱中，待導電膠體烘干后取出；再在金鉑線和鎢絲之間的導電膠體上涂一層耐高溫的絕緣膠體；

S3，加熱熔化：將步驟S2的產物置于高溫外焰上，金絲熔化后金球包裹在鉑線上，得到Au@Pt核殼體；

S4，電鍍絕緣層：步驟S3中制得的Au@Pt核殼體作為工作電極，鉑電極作為對電極，在穩壓電源條件下，將Au@Pt核殼體工作電極和鉑電極置于2-丙烯基酚電鍍液中進行電鍍，在Au@Pt核殼體上形成一層絕緣層；后從Au@Pt核殼體上切取，得Au@Pt核殼型超微電極。

進一步的，步驟S1中金絲的直徑為10～100μm，鉑絲的直徑為 10～100μm。

進一步的，步驟S1中金絲的直徑為25μm，鉑絲的直徑為25μm。

進一步的，步驟S2中所用導電膠體為導電銀漿，絕緣且耐高溫的膠體為環氧樹脂。

進一步的，步驟S3電鍍絕緣層的具體實現為：