[發明專利]一種正辛醇酯及其正辛醇的制備方法有效
| 申請號: | 201810321005.2 | 申請日: | 2018-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN108484394B | 公開(公告)日: | 2021-04-13 |
| 發明(設計)人: | 鄧晉;劉煦旸;李磊;鄭法銀;姜娜 | 申請(專利權)人: | 合肥利夫生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/08 | 分類號: | C07C67/08;C07C69/06;C07C69/14;C07C69/24;C07C67/48;C07D307/46;C07C27/02;C07C31/125 |
| 代理公司: | 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 宋輝 |
| 地址: | 230000 安徽省合肥市創新產業*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 辛醇 及其 制備 方法 | ||
1.一種正辛醇酯的制備方法,以糠醛與丙酮為原料在堿性物質催化作用下發生縮合反應生成縮合產物A,其特征在于,所述縮合產物A經開環催化劑和加氫催化劑的雙催化作用發生加氫開環反應得到正辛醇酯,所述開環催化劑為三氟甲磺酸金屬鹽;所述三氟甲磺酸金屬鹽中的金屬價態為+1~+6價,所述的三氟甲磺酸金屬鹽的用量為所述縮合產物A的0.1-10mol%;所述三氟甲磺酸金屬鹽為W(OTf)6、Zr(OTf)4、Al(OTf)3、Sc(OTf)3、Nb(OTf)5、Cu(OTf)2、Hf(OTf)4、AgOTf中的一種或多種;所述加氫催化劑為含有第Ⅷ族過渡金屬元素的催化劑,所述加氫催化劑的添加量為所述縮合產物A的0.01-10mol%;所述加氫開環反應具體步驟為:將所述縮合產物A、加氫催化劑、三氟甲磺酸金屬鹽和酸性有機溶劑加入反應器中混合得到混合物,通入氫氣,將所述混合物在2-15MPa氫壓,50-250℃及攪拌條件下反應10min-24h,后冷卻至10-30℃得到含正辛醇酯的反應液;
所述酸性有機溶劑為羧酸。
2.根據權利要求1所述的正辛醇酯的制備方法,其特征在于,還包括對所述正辛醇酯進行分離純化,所述分離純化的具體步驟為:將所述反應液調至PH=7-9,采用乙酸乙酯作為萃取劑,采用無水硫酸鈉作為干燥劑,最后減壓蒸餾得到醇的正辛醇酯。
3.根據權利要求1所述的正辛醇酯的制備方法,其特征在于,所述制備方法還包括開環催化劑和加氫催化劑的重復利用,具體步驟為:將所述正辛醇酯從所述反應液分離后,在反應器中留下開環催化劑和加氫催化劑,再重新加入所述縮合產物A和酸性有機溶劑進行加氫開環反應。
4.一種利用權利要求1所述的正辛醇酯的制備方法制備正辛醇的方法,其特征在于,根據權利要求1的方法制備正辛醇酯,將所述正辛醇酯與堿發生皂化反應得到正辛醇。
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