[發明專利]一種5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法有效
| 申請號： | 201810319964.0 | 申請日： | 2018-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN108484541B | 公開（公告）日： | 2022-06-07 |
| 發明（設計）人： | 高令峰;孫旭;王榮;姚甜慧 | 申請（專利權）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C07D307/54 | 分類號： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲酰基 呋喃 硝基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一種5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括下述步驟：
（1）間溴苯甲酸乙酯的合成
250 mL圓底燒瓶中加入40 mmol間溴苯甲酸，60 mL乙醇，用膠頭滴管滴加濃硫酸2mL，油浴T=89℃，磁力攪拌反應2.5h；反應結束后，反應液倒入乙酸乙酯萃取有機相，最后用無水硫酸鎂干燥；過濾，至圓底燒瓶旋干，得到10.5g白色固體，即間溴苯甲酸乙酯；
（2）2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯的合成
100mL圓底燒瓶中加入上步反應中得到的粗品間溴苯甲酸乙酯35mmol，硝酸20mL，用恒壓滴液漏斗逐滴加入濃硫酸20mL；冰水浴0~5℃下，磁力攪拌反應5h；反應結束后，反應液傾倒入200mL冰水中攪拌，靜置至冰塊消失，再用布氏漏斗抽濾得到固體產物10.3g，即化合物2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯；
（3）2-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成
25mL圓底燒瓶，加入2mmol 2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯，2.2mmol呋喃甲醛，0.05mmol醋酸鈀，0.7mmol特戊酸，0.1mol三環己基膦四氟硼酸鹽，3.75mmol碳酸鉀，4mL二甲基乙酰胺，通入氮氣進行保護，在磁力攪拌，油浴T=105℃下反應12 h；反應結束后，抽濾、萃取、旋蒸、柱層析分離，先用石油醚:乙酸乙酯=20:1的展開劑分離，后逐漸增大極性至石油醚:乙酸乙酯=5:1，旋蒸收集得到固體392.3mg，即為化合物2-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯。
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