[發明專利]一種具有超材料性能的碳納米管/石墨烯泡沫的制備方法

在審

• 申請號: 201810318432.5
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108439389A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 邱軍;宋杰
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B32/168
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種具有超材料性能的碳納米管/石墨烯泡沫的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）制備酸化碳管：稱取1g的p-CNTs放入250ml的單口燒瓶中，量取120ml混酸溶液加入到單口燒瓶中；用頻率為60KHz的超聲波分散15min，然后將單口燒瓶放在磁力攪拌器上，40-60°C油浴回流加熱，反應3-8h；然后用0.45μm的PP微孔濾膜過濾、去離子水洗滌直到濾液呈中性為止，在80℃下真空烘干24h，即得酸化碳納米管（CNTs-COOH^4h）；

（2）制備氧化石墨烯：在0°C冰水浴下，將5g天然鱗片石墨在攪拌下緩慢加入到裝有120ml濃硫酸的三口燒瓶中；持續攪拌半個小時后，緩慢加入高錳酸鉀18g，在攪拌下繼續維持0°C攪拌半小時，接著在溫度不能高于20°C條件下攪拌2小時，再在溫度不高于35°C條件下攪拌2小時；然后在保持室溫條件下，加入去離子水直至三口燒瓶中不再有濺射現象，繼續攪拌半小時；加入30%雙氧水，直至混合物由黑棕色變為亮黃色且不再有氣泡產生；將混合物沉降分離，除去溶有少量氧化石墨烯的酸廢液，加入5-10%鹽酸溶液充分洗滌混合物，直至不再有S04^2—產生；向鹽酸洗滌后的混合物氧化石墨中加入氨水至pH值接近中性，然后以去離子水反復洗滌，至用AgN0₃溶液檢驗沒有沉淀出現；將洗至中性的產物沉降分離或通過離心機固液分離，最終得到的氧化石墨呈粘性、棕色膠體狀；將所得氧化石墨放入真空冷凍干燥設備中進行干燥處理，得到氧化石墨絮狀固體；取干燥好的氧化石墨絮狀粉末，溶入去離子水中，充分攪拌，然后在超聲波清洗器中以超聲處理，使氧化石墨片層剝離，獲得淡黃色的氧化石墨懸浮液；

（3）制備碳納米管/石墨烯泡沫：將步驟（2）得到的10mg/ml的氧化石墨烯懸浮液30ml和步驟（1）得到的酸化碳納米管混合，攪拌2h，于超聲清洗機內超聲處理2h，將溶液置于水熱反應釜內，設置溫度150-210℃，反應時間12h，12h后待水熱反應釜冷卻至室溫取出，得到碳納米管復合石墨烯水凝膠；將碳納米管復合石墨烯水凝膠于低溫冰箱-50℃條件預下冷凍2h后置于冷凍干燥機內，冷凍干燥3天，得到碳納米管復合石墨烯氣凝膠；其中：氧化石墨烯懸浮液與酸化碳納米管質量比為1:1 - 1:5；

（4）泡沫后處理：將步驟（3）得到的碳納米管復合石墨烯氣凝膠于管式爐內900-1100℃溫度下熱處理，去除多余的含氧官能團，得到碳納米管/石墨烯泡沫。

2.根據權利要求1所述的一種具有超材料性能的碳納米管/石墨烯泡沫的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的混酸溶液由濃HNO₃和濃H₂SO₄溶液組成，濃HNO₃：濃H₂SO₄質量比為1:1到1:3。