[發明專利]一種一水硫酸鋰的制備工藝

有效

• 申請號: 201810315171.1
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108439436B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 高文遠;謝超;馮文平;孫成高;湯建良;鄭賢福;羅穩;劉雨星
• 申請（專利權）人: 中藍長化工程科技有限公司
• 主分類號: C01D15/06
• 分類號: C01D15/06
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 張慧;趙靜華

一種一水硫酸鋰的制備工藝，包括以下步驟：（1）將硫酸鋰混鹽與淡水按照1：（0.8～1.5）固液質量比混合，轉化30～120min，固液分離，得到轉化母液和結晶固相A；（2）將步驟（1）所得轉化母液在80℃～120℃條件下蒸發相當于轉化母液質量30～50%的水分，固液分離得到結晶母液和結晶固相B；（3）步驟（2）所得結晶固相B經淡水洗滌、干燥，得到一水合硫酸鋰產品。本發明可得到純度≥99.0%的高純一水硫酸鋰產品，工藝路線簡單，可實現連續生產，產品純度高，化學性能穩定，具備產業化推廣價值。

技術領域

本發明涉及一種一水硫酸鋰的制備工藝，尤其涉及一種利用鹽湖硫酸鋰混鹽精制提純一水硫酸鋰的工藝。

背景技術

硫酸鋰是一種無色單斜晶體或白色晶體粉末，由濃水溶液中結晶出的一水硫酸鋰十分穩定，有治療躁狂抑郁性精神病的作用，在化學工業中也是制備其他鋰鹽產品的重要原料。隨著國內新能源戰略的推動，鋰電產業鏈迅猛發展，掀起了一輪鹽湖提鋰的新高潮，但大多是以生產碳酸鋰為主，鋰鹽產品單一，市場抗風險能力較弱，且需大量外來試劑，生產工藝對高原鹽湖鋰的開發利用限制較大。

我國青藏高原擁有大量富含鋰的鹽湖鹵水，且位于干旱半沙漠大陸性氣候地區，利用自然蒸發可大大富集鹵水中的稀有元素，如海水型的大柴旦湖共飽點鹵水，通過冷凍蒸發可使鹵水中LiCl含量達到15%以上。硫酸鎂亞型鹽湖鹵水蒸發到后期時，Na⁺、K⁺含量大大降低，除硼后的老鹵在鹽田蒸發后期，當有SO₄^2-存在時，鹵水蒸發結晶往往出現介穩現象，且硫酸鋰的低溫結晶相區會變大，并出現硫酸鋰與氯化鎂結晶混鹽等礦物，利用該自然結晶鋰鹽礦物進行精制提純制備一水硫酸鋰具備較好的資源優勢。但目前國內外鮮有關于一水硫酸鋰制備工藝的文獻報道或專利。

CN105502440A公開了一種硫酸鋰鹽粗礦的精制方法，是利用鹽田攤曬得到的硫酸鋰粗礦，主要成分是NaCl、MgSO₄·7H₂O和光鹵石(KCl.MgCl₂·6H₂O),依次通過溶解、冷凍、蒸發、密封和混合蒸發得到硫酸鋰精礦，精礦中Li₂SO₄.H₂O質量百分含量約為35%～50%。但流程還是過于復雜，利用自然冷凍的方法受季節性限制較大，不能實現連續生產，且產品純度還偏低。CN103898341A公開了一種從硫酸鋰粗礦分離提取鋰的方法，也是利用鹽田攤曬硫酸鋰粗礦，粉碎與水混合依次除鎂、除硫酸根、除鈣和濃縮沉鋰等，流程復雜，藥劑消耗量大且除雜母液夾帶損失較大，經濟性較差。CN103523806A公開了一種高純度無水硫酸鋰的制備方法，是利用含碘溶液制備高純度三水碘化鋰所得的副產物硫酸鋰為原料經過預處理、脫碳、脫氟、濃縮結晶、干燥制備產品無水硫酸鋰，所得產品純度99%以上，但其原料及工藝與鹽湖提鋰都有顯著差異，不適宜于從鹽湖硫酸鋰混鹽中精制提純一水硫酸鋰。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術中存在的上述缺陷，提供一種工藝相對簡單、連續穩定生產不受季節性限制且產品純度高、化學性能穩定的一水硫酸鋰的制備工藝。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：

一種一水硫酸鋰的制備工藝，包括以下步驟：

（1）將硫酸鋰混鹽與淡水按照1：（0.8～1.5）固液質量比混合，轉化30～120min，固液分離，得到轉化母液和結晶固相A；

本發明中，淡水為含鹽量≤5wt%的水。

淡水可用步驟（2）的結晶母液代替。

所述硫酸鋰混鹽，Li₂SO₄·H₂O含量≥18wt%。