[發明專利]一種核殼結構石墨烯包覆粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201810311159.3
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108580885B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 劉馬寶;石藍;馬栓;李昂;周仕琪
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

本發明提供了一種核殼結構石墨烯包覆粉體的制備方法：(1)將待包覆粉體與高純石墨球同時加入三維振動混粉機進行三維振動混粉；(2)將三維振動混粉后的粉體進行放電等離子體活化燒結，得到核殼結構石墨烯包覆粉體；本發明方法簡單新穎、操作方便易行，采用三維振動混粉使待包覆粉體與石墨球間形成摩擦與剪切力，對石墨球進行機械剝離的同時將剝離下來的單層或少層石墨烯均勻包覆在粉體上，實現石墨烯在基體粉末表面的原位生成，然后進行放電等離子體活化燒結；制備出的石墨烯包覆粉體具有均勻、完整的核殼結構，且石墨烯與粉末基體間結合牢固，可使以核殼結構石墨烯包覆粉體為前驅體制備的結構材料和功能材料的機械性能、電學性能及熱學性能大幅度提高。

技術領域

本發明屬于石墨烯增強結構材料和功能材料制備技術領域，具體涉及一種核殼結構石墨烯包覆粉體的制備方法。

背景技術

石墨烯由于其優異的機械性能、電學性能和熱學性能，一經發現就成為了各個領域研究的熱門材料，在眾多領域內有著巨大的應用潛力。由于石墨烯的優良性能，科研人員考慮把石墨烯作為增強體加入到基體材料中，改善材料性能。但由于石墨烯層與層之間強烈的π-π鍵和疏水作用力使得其極易團聚，給石墨烯的制備和在基體中的均勻分散帶來了困難，同時由于石墨烯與大多數基體之間的潤濕性較差，導致界面結合的作用力也比較弱。因此，實現石墨烯改性材料的工業化制備及其商業應用仍面臨巨大挑戰。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種可用于石墨烯增強結構材料和功能材料的核殼結構石墨烯包覆粉體的制備方法，將待包覆粉體作為基體與高純石墨球一起加入三維振動混粉機，通過三維振動混粉使待包覆粉體與石墨球間產生摩擦與剪切力，對石墨球進行機械剝離的同時將剝離下來的單層或少層石墨烯均勻包覆在粉體上，然后對粉體進行放電等離子體活化燒結，制備的石墨烯包覆粉體具有均勻、完整的核殼結構；采用本發明提供的制備工藝，簡單有效地解決了目前在石墨烯制備、石墨烯在基體中的均勻分散以及石墨烯與基體間的界面有效結合三個方面存在的重大問題，為石墨烯在結構材料、功能材料的廣泛應用提供了簡便有效的方法。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種核殼結構石墨烯包覆粉體的制備方法，具體步驟如下：

步驟1：

①稱取質量為m待包覆粉體與適量高純石墨球加入三維振動混粉機中，利用三維振動混粉機對待包覆粉體與高純石墨球的混合物進行振動混粉，待包覆粉體與高純石墨球的初始加入量之比為0.1:1～10:1，振動頻率為5～200Hz，振動時間為5min～72h；

②混粉結束后，將高純石墨球取出，稱量高純石墨球的質量，通過調整三維振動混粉的振動頻率和混粉時間來控制高純石墨加入量m₀，其中，m和m₀的定量關系按照所需包覆石墨烯層數的要求利用比表面積進行定量計算；

步驟2：

將三維振動混粉后的粉體加入到模具中，置入活化燒結爐中進行燒結，燒結溫度為200～2900℃，升溫速率為10～100℃/min，燒結壓力為0.2～2MPa，保溫時間為5min～20min，爐冷至室溫，即得到核殼結構石墨烯包覆粉體。

優選地，所述待包覆粉體為金屬單質粉、金屬合金粉、陶瓷粉、非金屬單質粉、無機鹽粉或有機樹脂粉。

優選地，所述的石墨加入量設計為：m₀＝2Smn/S₀，

其中m₀—高純石墨加入量g；S—待包覆粉體比表面積m²/g；m—待包覆粉體加入量g；n—石墨烯包覆層數；S₀—單層石墨烯比表面積m²/g。

優選地，三維振動混粉在大氣中進行或在真空中進行或在保護氣氛下進行。優選地，采用放電等離子體活化燒結方法對粉體進行活化燒結。