[發明專利]一種單核Fe（Ⅲ）自旋交叉配合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201810308768.3
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108467362A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 王新益;皮倩;申福星
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07D215/40
• 分類號: C07D215/40
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 黃天天

1.一種單核Fe(Ⅲ)自旋交叉配合物，其特征在于，所述單核Fe(Ⅲ)自旋交叉配合物的表達式為{[Fe(Qsal)₂]·(p-TS)}·2CH₃CN·2H₂O，其結構式如下：

其中，所述的{[Fe(Qsal)₂]·(p-TS)}·2CH₃CN·2H₂O中的Qsal為(反)-2-((喹啉-8-亞氨基)甲基)苯酚負離子，其結構式如下：

所述的{[Fe(Qsal)₂]·(p-TS)}·2CH₃CN·2H₂O中的p-TS為對甲基苯磺酸負離子，其結構式如下：

2.權利要求1所述的單核Fe(Ⅲ)自旋交叉配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按水楊醛與8-氨基喹啉的物質的量比為0.7:1～1.3:1加入到一定溶劑中，在70℃～90℃下攪拌回流反應1h～3h，冷卻旋蒸，得到紅棕色油狀液體(反)-2-((喹啉-8-亞氨基)甲基)苯酚，其反應方程式為：

(2)室溫下，制備晶體培養溶劑；

(3)室溫下，將(反)-2-((喹啉-8-亞氨基)甲基)苯酚加入到一定量的晶體培養溶劑，攪拌溶解得到混合體系；

(4)按四水氯化亞鐵鹽與步驟(3)中加入的(反)-2-((喹啉-8-亞氨基)甲基)苯酚的物質的量比為1:1～1:3將四水氯化亞鐵鹽加入到步驟(3)所述的混合體系中，攪拌反應10min～30min得到溶液；

(5)按對甲基苯磺酸鈉鹽與步驟(4)中四水氯化亞鐵鹽的物質的量比為2:1～0.7:1將對甲基苯磺酸鈉鹽加入步驟(4)所得到的溶液中，攪拌反應10min～30min；

(6)按三乙胺與步驟(3)中(反)-2-((喹啉-8-亞氨基)甲基)苯酚的物質的量比為0.7:1～1.3:1將三乙胺加入步驟(5)所述的攪拌體系反應10min～30min，再過濾，得到濾液；

(7)將濾液滴加入小玻璃瓶，用封口膜封口，用針頭扎若干個小孔，常溫靜置揮發2d～10d，晶體在瓶底析出，即得到單核Fe(Ⅲ)自旋交叉配合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的一定溶劑為甲醇、乙醇、乙腈中的任意一種溶劑或多種溶劑的混合物。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的一定溶劑的體積與水楊醛的物質的量比為10.0mL:0.01mol～50.0mL:0.01mol。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的晶體培養溶劑為甲醇、乙腈、去離子水、二氯甲烷中的任意一種或兩種以上的溶劑混合制備得到。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的晶體培養溶劑的體積與(反)-2-((喹啉-8-亞氨基)甲基)苯酚的物質的量比1.0mL:0.1mmol～20.0mL:0.1mmol。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)、(3)、(4)、(5)、(6)中室溫攪拌速度為200r/min～250r/min。