[發明專利]一種非溶劑原位碳化大規模制備藍色熒光碳氮納米片的方法

在審

• 申請號: 201810301300.1
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108408700A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 劉金華;陳燦;張世宇;李林;張成武
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 吳頻梅

本發明涉及一種非溶劑原位碳化大規模制備藍色熒光碳氮納米片的方法，屬于納米技術領域。方法包括：采用非溶劑法制備碳氮納米片，稱取1?10g的聚合物，放置于烘烤鋁箔圓盤中，然后使用兩張方形鋁箔紙密封好，在反應溫度100?300℃高溫爐中加熱4?6小時，獲得碳化原位棕色膠狀固體。所得的棕色膠狀固體具有很強的藍色熒光性能，此外得到的棕色膠狀固體不僅可以直接分散在去離子水中，而且還可以分散在其它的有機溶劑當中，都展現了優異熒光性能。所述方法可以利用價格低廉的原料和簡單的制備工藝過程，大規模得到具有良好分散性的藍色熒光碳氮納米片。

技術領域

本發明涉及一種碳納米材料中的碳氮納米片(Carbon nitride nanosheets)的制備方法，屬于納米技術領域。

背景技術

碳氮納米片是一種非金屬的有機聚合物碳納米材料，由于它富含氮元素而具有很多優異的性能，例如化學和熱穩定性好、無毒、易制備且原料便宜易得和很好的光電性能等。已經廣泛應用于太陽能轉化、光分解水制氫、生物傳感、光電器件、LED顯示和柔性電子等領域。Zhao等人近期在先進材料(Advanced Materials)上報道了一種通過溶劑法合成的大塊非原位有機碳氮納米片。這種有機碳氮納米片水溶性較差，需要使用高溫高壓在反應釜中反應得到。Zhang等人在科學報告(Scientific Reports)雜志上報道了通過水熱法合成多層碳氮納米片的方法，但是此方法需要使用有機溶劑，具有一定的毒性。Niu等用雙氰胺直接熱氧化刻蝕得到碳氮納米片層。這種方法主要基于層狀聚合體之間的氫鍵不夠穩定，在空氣中能夠得到所需要的碳氮納米片，具有成本低，易于大規模合成以及環境友好等優點。Shang等人在應用材料與界面(Applied Materials And Interface)雜志上發表通過使用非溶劑法合成黃色凝聚的的原位碳化碳氮納米片。這種方法必須將聚合物放置于有蓋的氧化鋁坩堝內，并且在500攝氏度高溫下烘烤數小時，所得碳氮納米片經過超聲處理可以分散到水中，然后再放置于高壓反應釜中再處理。然而，在高溫下使用氧化鋁坩堝有一定的危險性，同時合成步驟繁瑣且后續需要把反應物放置于高壓反應釜中再處理。因此，在非溶劑的條件下，使用一種安全便捷的方法得到原位且水溶性好的大規模制備熒光碳氮納米片仍然是一個實質性的挑戰。

發明內容

本發明解決的技術問題是：提出一種可以利用價格低廉的原料和簡單的制備工藝過程，得到具有良好水溶性的非溶劑原位碳化的大規模熒光碳氮納米片的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提出的一種技術方案是：一種非溶劑原位碳化大規模制備藍色熒光碳氮納米片的方法，該方法將聚合物PEI放置在烘烤鋁箔圓盤中，不需要加入任何額外的溶劑，用雙層鋁箔密封好，在高溫爐中加熱一定時間，獲得棕色膠狀固體。在熒光光譜儀下測量其熒光光譜。

具體為：稱取1-10g聚合物放置在烘烤鋁箔圓盤中，不需要加入任何額外的溶劑，用雙層鋁箔密封好，在反應溫度100-300℃，高溫爐中加熱4-6小時，獲得棕色膠狀固體。

所述聚合物為聚乙烯亞胺PEI。

本發明的有益效果：

本發明為一種非溶劑原位碳化的大規模制備藍色熒光碳氮納米片的方法，它對原有的制備方法進行了顯著的改進，通過使用非溶劑，改變反應溫度(100-300℃)，使用雙層鋁箔密封烘烤鋁箔圓盤作為反應容器，大規模原位制備得到不僅可以分散在水中而且可以分散在其它有機溶劑中的藍色熒光碳氮納米片。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的作進一步說明。

圖1為實施例1中制得的碳氮納米片的激發光譜圖；

圖2為實施例1中制得的碳氮納米片的熒光光譜圖；

圖3為實施例2中制得的碳氮納米片的激發光譜圖；

圖4為實施例2中制得的碳氮納米片的熒光光譜圖；