[發(fā)明專利]一種燃料電池電極催化材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810298023.3
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108428905A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發(fā)明（設計）人: 雷廣云;許玉;吳慶梅
• 申請（專利權）人: 江蘇新億源環(huán)?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種燃料電池電極催化材料的制備方法，屬于能源材料技術領域。本發(fā)明首先將碳納米管和無水乙醇超聲分散后，再加入聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)超聲分散，制得碳納米管分散液，再將聚乙烯醇、明膠和水攪拌混合后，靜置溶脹，再加熱攪拌溶解，隨后加入對苯二甲醛，攪拌反應后，靜置、過濾和干燥，制得干凝膠，再將所得干凝膠和酸化氯化鐵溶液混合，并加入碳納米管分散液，攪拌混合均勻后，用氨水調節(jié)pH后，陳化，制得陳化料，最終將陳化料干燥后無氧煅燒，冷卻，即得燃料電池電極催化材料。本發(fā)明改善傳統(tǒng)燃料電池制作成本高、導電性能不足、氧還原反應慢的缺點，以獲取更高綜合性能的提高，是其推廣與應用，滿足工業(yè)生產需求亟待解決的問題。

技術領域

本發(fā)明公開了一種燃料電池電極催化材料的制備方法，屬于能源材料技術領域。

背景技術

氧還原（ORR）在很多的能量轉換和儲存系統(tǒng)中是很重要的過程，如燃料電池

和金屬-空氣電池。在燃料電池中陰極發(fā)生的氧還原反應涉及多電子、多反應步驟，反應動力學很慢，還沒有找到能夠在較低過電勢下快速實現(xiàn)氧還原的催化劑。Pt/C一直是公認的催化ORR性能最好的催化劑，但是Pt/C的價格非常昂貴，抗甲醇性和穩(wěn)定性比較差。因此非貴金屬催化劑受到廣泛關注，特別是以碳作為載體的過渡金屬催化劑（Fe和Co）能有效的提高催化劑的性能。但是這些碳材料復合物在相同負載量時ORR起始電位和電流密度都與Pt/C還有一定的差距。海洋生物質資源豐富，成本低，以其為原料合成的碳納米復合材料作為新的能源材料具有很大的應用價值。該材料結合了碳氣凝膠本身大的比表面積、孔豐富、導電性好。同時多孔碳材料可以增加材料與電解液的接觸面積，縮短電解液離子的傳輸距離，提高離子和電荷的傳輸效率等。通過這種方法制得的碳氣凝膠結構中金屬（金屬氮化物）納米顆粒分布較均勻，而且在金屬納米粒子的周圍包覆一層碳形成“殼核”結構?？梢詼p小金屬活性中心在電解質中腐蝕性，提高催化劑材料的穩(wěn)定性。同時在復合材料中摻入碳納米管（CNT），其作為一維碳納米材料導電性好，從而可以提高催化材料的導電性和傳質。以海藻酸鈉和碳納米管為原料，與金屬離子（Ni²⁺、Co²⁺和Fe³⁺）交換成凝膠，再經(jīng)干燥高溫碳化處理后，制備金屬（金屬氮化物）碳納米管氣凝膠復合材料（Fe₂N/N-CNTAs,Co/N-CNTAs和Ni/N-CNTAs），并作為燃料電池陰極催化劑測試氧還原（ORR）催化性能。

因此，如何改善傳統(tǒng)燃料電池制作成本高、導電性能不足、氧還原反應慢的缺點，以獲取更高綜合性能的提高，是其推廣與應用，滿足工業(yè)生產需求亟待解決的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明主要解決的技術問題是：針對傳統(tǒng)燃料電池制作成本高、導電性能不足、氧還原反應慢的缺點，提供了一種燃料電池電極催化材料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

（1）將碳納米管和無水乙醇按質量比為1：10～1：15混合后，超聲分散，再加入無水乙醇質量0.2～0.3倍的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)超聲分散，得碳納米管分散液；

（2）按重量份數(shù)計，依次取4～6份聚乙烯醇，8～10份明膠，120～200份水，0.6～0.8份對苯二甲醛，先將聚乙烯醇、明膠和水攪拌混合后，靜置溶脹，再經(jīng)加熱攪拌溶解，得混合溶液，隨后再加入對苯二甲醛，攪拌反應4～6h后，靜置4～6h，過濾，得濕凝膠，再將濕凝膠洗滌和干燥，得干凝膠；

（3）將氯化鐵溶液用鹽酸調節(jié)pH至1.0～1.2，得酸化氯化鐵溶液，將干凝膠和酸化氯化鐵溶液按質量比為1：100～1：200混合后，超聲處理45～60min，再加入氯化鐵溶液質量0.3～0.6倍的碳納米管分散液，攪拌混合均勻后，于恒溫攪拌狀態(tài)下，用氨水調節(jié)pH至6.0～6.5，繼續(xù)恒溫攪拌反應45～60min后，靜置陳化12～24h，得陳化料；

（4）將陳化料干燥后，無氧煅燒，冷卻，出料，即得燃料電池電極催化材料。