[發明專利]一種疏水性納米纖維素膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810286026.5
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN110344242A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 秦志永;孫儀;高偉;廖木榮;劉秋林;康帆
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: D06M11/76
• 分類號: D06M11/76;D06M13/513;D06M101/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種利用納米纖維素膜浸漬改性納米碳酸鈣懸浮液制備疏水性納米纖維素膜的制備方法，涉及生物質復合材料技術領域，制備步驟包括：(1)納米纖維素膜的制備：將纖維素納米纖維與水共混，超聲波分散后流延法干燥成膜；(2)改性納米碳酸鈣的制備：將納米碳酸鈣、改性劑和分散劑混合，水浴均勻攪拌，靜置后對沉淀物洗滌干燥得改性納米碳酸鈣；(3)浸漬及烘干：將改性納米碳酸鈣制成一定濃度的懸浮液，將納米纖維素膜用該懸浮液浸漬烘干，并重復操作，得疏水性納米纖維素膜。本發明優點在于：生產工藝簡單，制備出的納米纖維素膜具有較好的疏水能力，強度較高、可完全降解、無有毒成分、透明度好，可用于包裝、材料表面功能修飾等領域。

技術領域

本發明涉及生物質復合材料技術領域，具體涉及一種疏水性納米纖維素膜的制備方法。

背景技術

近年來，隨著仿生學的發展和人們環保意識的增強，通過仿生方法生產一種可降解的環境友好型薄膜以用于食品包裝及材料表面功能修飾的想法受到社會普遍關注。納米纖維素來源廣泛，強度較高，且其本身可降解，但因纖維素含有大量親水基團，使其機械性能不穩定、疏水能力差，如何更好地利用仿生方法來增加納米纖維素膜表面的疏水性能，是當前面臨的一項難題。

納米碳酸鈣作為無機化合物，本身不溶于水，可在納米纖維素膜的表面形成凹凸不平的仿荷葉結構，但納米碳酸鈣疏水性能不是特別優良，通過納米碳酸鈣對十六烷基三甲氧基硅烷的吸附，可在納米碳酸鈣上附著一層疏水物質，仿照荷葉表面微觀結構，形成疏水模型。

對于納米纖維素的疏水改性處理，前人做了相應研究，如中國發明專利申請201610993865.1公開了一種納米纖維素晶體疏水接枝的改性方法。包括以下步驟：將納米纖維素晶體與飽和烷烴混合，常溫或加熱條件下高速攪拌，攪拌的同時依次加入含有硅氫鍵的聚甲基氫硅氧烷和催化劑，繼續攪拌，脫氫氣反應后得到混合液，采用偏氟膜過濾所述混合液，然后烘干，完成疏水改性。該方法在聚甲基氫硅氧烷與納米纖維素晶體之間形成的化學鍵結合，能夠提高納米纖維素晶體的疏水性和耐水性，水接觸角可達115°左右。但是，在實際使用過程中發現，該接枝方法操作復雜，所得改性納米纖維素的疏水性能仍有待提高。

此外，中國發明專利申請201710667215.2公開了一種纖維素的疏水改性方法，包括如下步驟：將纖維素膜置于干燥器中，于干燥器底部放置一小型敞口容器，其中加入5～10mL硅烷化試劑，將干燥器抽成真空狀態，放入烘箱中加熱一段時間即得到疏水改性的纖維素膜。該法充分利用化學氣相沉積方法，通過原位反應一步法直接制備得到疏水改性的纖維素膜，制得的膜水接觸角可達90°～145°，此方法得到的改性纖維素的疏水能力有很大提高，但疏水性能不太穩定，同時對設備要求較高，工藝較為復雜。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明提供了一種疏水性納米纖維素膜的制備方法，使納米纖維素膜表面具有易清潔疏水特性，同時采用納米纖維素膜浸漬改性的方法減少制備過程的復雜程度、降低制備的成本。

一種疏水性納米纖維素膜的制備方法，包括如下步驟：

(1)以纖維素納米纖維為原料，制備納米纖維素膜。

(2)以納米碳酸鈣、改性劑、分散劑為原料，制備改性納米碳酸鈣。

(3)將步驟(2)中制備的疏水性改性納米碳酸鈣制成一定濃度的乙醇溶液，與步驟(1)中制備的納米纖維素膜結合制得疏水性納米纖維素膜。

進一步，制備納米纖維素膜的方法步驟如下：

(1)將纖維素納米纖維0.1～0.6份、水99.4～99.9份共混，超聲波分散成懸浮液；

(2)將經步驟(1)處理后溶液經流延法成膜，在溫度20～40℃，相對濕度20～50％的烘箱中烘干18～36h；

(3)將烘干后的納米纖維素膜放入57％的干燥器中均衡一定3～5天。