[發(fā)明專利]2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810285939.5
• 申請(qǐng)日: 2018-04-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108467343A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 艾秋紅;黃榮輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C51/367
• 分類號(hào): C07C51/367;C07C59/70
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市阿凡提知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43216
• 代理人: 谷萍

本發(fā)明提供一種2，4?二氯苯氧乙酸的制備方法。所述方法包括：(1)將2，4?二氯苯酚與堿溶液進(jìn)行酚中和反應(yīng)得到A溶液；(2)將氯乙酸鈉與A溶液進(jìn)行縮合反應(yīng)得到B溶液；(3)當(dāng)步驟(2)的反應(yīng)液中2，4?二氯苯酚的質(zhì)量百分比含量小于預(yù)設(shè)百分比時(shí)，將B溶液冷卻至預(yù)設(shè)溫度，2，4?二氯苯氧乙酸鈉結(jié)晶析出，過(guò)濾分離得到粗晶體；(4)將粗晶體加入水中并加熱打漿制得漿液，所述漿液采用氯乙酸酸化結(jié)晶，再過(guò)濾分離得到2，4?二氯苯氧乙酸晶體以及包括氯乙酸鈉的濾液，所述濾液作為循環(huán)的氯乙酸鈉返回步驟(2)重復(fù)利用。本發(fā)明采用氯乙酸代替鹽酸酸化反應(yīng)，減少了飽和氯化鈉廢水排放，還減少了原料的消耗。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法。

【背景技術(shù)】

2，4－二氯苯氧乙酸，簡(jiǎn)稱2，4-D，分子式為C₆H₆Cl₂O₃，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有機(jī)溶劑。2，4－二氯苯氧乙酸是一種廣泛應(yīng)用的一類內(nèi)吸性傳導(dǎo)型除草劑，具有植物激素作用和除草選擇效果，在濃度較低時(shí)能刺激植物的生長(zhǎng)，在濃度較高時(shí)能破壞植物新陳代謝過(guò)程而殺死植物。目前廣泛用于麥田、玉米、果樹(shù)、蔬菜等農(nóng)作物的雜草防除。

目前工業(yè)上的生產(chǎn)方法包括先氯化法或者后氯化法，先氯化法即苯酚先氯化得到2，4－二氯苯酚，二氯苯酚再與氯乙酸在堿性溶液中縮合得到2，4-D，后氯化法即苯酚與氯乙酸在堿性條件下縮合成苯氧乙酸，再氯化得到2，4-D。

專利201110241860.0公開(kāi)了一種合成2,4-D的方法，該方法先將苯氧乙酸溶解在有機(jī)溶劑(如乙腈、四氫呋喃等有機(jī)溶劑)中，配置成苯氧乙酸溶液，然后將此溶液加入到單室電解池的鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～35％)中，得到苯氧乙酸電解液，在一定條件下進(jìn)行電解，最后采用減壓蒸餾、重結(jié)晶等提純方法可得到2,4-D。

中國(guó)專利201110031519.2公開(kāi)了一種生產(chǎn)2,4-D的方法，即苯酚與環(huán)氧乙烷在氧化催化劑的存在下醚化、脫氫氧化生成苯氧乙酸，然后將苯氧乙酸溶于混合溶劑中，在氯化催化劑硫酸與苯磺酸的混合物存在下與氯氣反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)降溫結(jié)晶、過(guò)濾、干燥得到成品2,4-D。

中國(guó)專利201010269470.X公開(kāi)了一種生產(chǎn)2,4-D的方法，該方法將苯氧乙酸在催化劑吩噻嗪和二甲氨基吡啶存在下，在復(fù)配溶劑中通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)得到成品2,4-D，上述復(fù)配溶劑是水、二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、乙酸、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、C1-C7一元醇中的兩種或兩種以上溶劑組成的混合溶劑。

中國(guó)專利201010191592.1公開(kāi)了一種2,4-D的合成方法，該專利以2,4-二氯苯酚為原料，即2,4-二氯苯酚在弱堿存在下、碘化鈉和相轉(zhuǎn)移催化劑作用下，與一氯丙酮通過(guò)縮合得到2,4-二氯苯氧基丙酮，再將所得2,4-二氯苯氧基丙酮在次氯酸鈉溶液中，經(jīng)氯仿反應(yīng)、酸化，最終得到2,4-D。

專利200710015553.4公開(kāi)了一種2,4-D的制備方法，即先分別制成二氯酚鈉溶液、氯乙酸鈉溶液，然后在一定條件下使其反應(yīng)，可制得成品2,4-D。專利200710111666.4公開(kāi)了一種合成2,4-D的方法，該方法以苯酚為原料，采用苯酚先醚化后氯化或先氯化后醚化法合成。

上述方法雖然都能較高效率的合成2,4-D，但在合成過(guò)程中還存在許多問(wèn)題，不利于清潔生產(chǎn)，三廢處理量較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明提供的2，4-二氯苯氧乙酸制備方法，采用氯乙酸代替鹽酸，酸化生成的氯乙酸鈉循環(huán)用于縮合反應(yīng)，減少了飽和氯化鈉廢水排放的同時(shí)，還減少了原料的消耗，降低了生產(chǎn)成本。

本發(fā)明提供一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，該方法按照以下步驟進(jìn)行：