[發明專利]一種鉑顆粒修飾的氧化錫-氧化鐵納米復合粒子及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810283912.2
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108802112B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 段國韜;劉波;李圓圓;高磊
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

本發明公開了一種鉑顆粒修飾的氧化錫?氧化鐵納米復合粒子及其制備方法與應用，使用3?氨丙基三乙氧基硅烷對氧化錫?羥基氧化鐵納米復合粒子表面進行修飾，然后通過原位還原過程，將尺寸超小的鉑顆粒負載到氧化錫?羥基氧化鐵復合粒子表面，最后在惰性氣體保護中進行高溫煅燒，從而即得到鉑顆粒修飾的氧化錫?氧化鐵納米復合粒子。該鉑顆粒修飾的氧化錫?氧化鐵納米復合粒子可作為氣體傳感器件中的傳感材料，用于對苯乙烯氣體進行高靈敏度痕量檢測。本發明具有良好的氣敏性，可作為氣敏傳感層實現對苯乙烯氣體進行監測，而且使用成本低、無需昂貴的檢測器材，操作簡單，快捷高效。

技術領域

本發明涉及氣敏傳感材料領域，尤其涉及一種鉑顆粒修飾的氧化錫-氧化鐵納米復合粒子及其制備方法與應用。

背景技術

苯乙烯是一種慢性毒性氣體，對人類神經系統和呼吸系統具有嚴重危害，長期接觸可能會引起白血病和癌癥。根據《惡臭污染物排放標準》(GB14554-93)規定，向大氣中排放苯乙烯氣體的濃度最小臨界值不能超過0.6ppm，因此需對苯乙烯進行痕量檢測。

目前，用于對苯乙烯氣體進行檢測的技術主要有氣相色譜-質譜分析法、激光探測檢測法、表面聲波傳感技術和壓電光學傳感器；但這些檢測技術具有檢測器材昂貴、操作過程復雜等問題，因此需要開發一種成本低廉、操作簡單的對苯乙烯進行痕量檢測的方法。金屬氧化物電阻型氣體傳感器由于具有體積小、成本低、靈敏度高、響應和恢復速度快、操作簡單等優點，因此倍受廣大研究者的青睞。但現有技術中，一直未開發出能夠對苯乙烯氣體進行檢測的金屬氧化物電阻型氣體傳感器。

發明內容

為了解決現有技術中苯乙烯氣體檢測器材昂貴、操作過程復雜，而且又未開發出能夠對苯乙烯氣體進行檢測的金屬氧化物電阻型氣體傳感器等技術問題，本發明提供了一種鉑顆粒修飾的氧化錫-氧化鐵納米復合粒子及其制備方法與應用；該鉑顆粒修飾的氧化錫-氧化鐵納米復合粒子具有良好的氣敏性，可作為傳感層實現對苯乙烯氣體進行高靈敏度痕量檢測，而且使用成本低、無需昂貴的檢測器材，操作簡單，快捷高效。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種鉑顆粒修飾的氧化錫-氧化鐵納米復合粒子的制備方法，包括：

步驟A、將氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子分散到乙醇-乙腈混合液中，使混合液中氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子的濃度為0.1～1.5mg/mL，攪拌10～30min，然后依次加入氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷，并在20～100℃條件下攪拌10～48h，再進行固液分離和洗滌，從而得到氨基修飾的氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子；

步驟B、將所述氨基修飾的氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子分散到去離子水中，并控制其濃度為0.1～2.5mg/mL，然后加入氯鉑酸鉀，并在25～60℃條件下攪拌2～12h，再進行離心分離，從而得到鉑離子修飾的氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子；將所述鉑離子修飾的氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子分散到去離子水中，并加入硼氫化鈉，然后在25～60℃條件下反應2～10h，再進行固液分離和洗滌，從而得到鉑納米顆粒修飾的氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子；

步驟C、在惰性氣體保護下，對所述鉑納米顆粒修飾的氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子進行煅燒，煅燒溫度為300～600℃，升溫速率為0.5～10℃/min，煅燒時間為0.5～5h，從而得到鉑顆粒修飾的氧化錫-氧化鐵納米復合粒子。

優選地，所述氧化錫-羥基氧化鐵納米復合粒子的制備方法包括以下步驟：

步驟A1、按照五水四氯化錫:乙醇:濃度為35～40wt％的鹽酸溶液＝0.5～2:50～150:1的重量比，將五水四氯化錫加入乙醇中攪拌10～30min，然后加入濃度為35～40wt％的鹽酸溶液，并置于150～200℃下密閉反應5～24h，再進行固液分離和洗滌，從而得到氧化錫空心球；