[發明專利]一種導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法有效
| 申請號: | 201810282628.3 | 申請日: | 2018-04-02 |
| 公開(公告)號: | CN108641080B | 公開(公告)日: | 2020-12-15 |
| 發明(設計)人: | 陶玉侖;李寶宇;黃亞楠 | 申請(專利權)人: | 陶玉侖 |
| 主分類號: | C08G73/02 | 分類號: | C08G73/02 |
| 代理公司: | 北京雙收知識產權代理有限公司 11241 | 代理人: | 周小麗 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 導電 苯胺 高產 綠色 合成 方法 | ||
本發明提供了導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,包括以下步驟:將有機質子酸溶于水,在500rpm?1000rpm的攪拌速度下,加入苯胺單體和氧化劑,反應溫度為0℃?30℃,反應時間為5?10h,將得到的物質洗滌過濾,得到濾液和聚苯胺粉末;在所述濾液中再加入苯胺單體和氧化劑,得到聚苯胺粉末,所述濾液重復使用一至三次。本發明所述的導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,通過對化學氧化聚合法產生的廢液的再次利用,制得的導電聚苯胺產品性能優異,達到產品使用要求,節約了資源,環保。
技術領域
本發明涉及導電聚苯胺的合成技術領域,特別是涉及一種導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法。
背景技術
聚苯胺具有獨特的摻雜機制、優異的物理化學性能、良好的環境穩定性和原料價廉、合成方便等優點,在能源、電磁屏蔽、隱身技術、金屬防腐、生物傳感器、光電子器件等領域有著廣泛的應用前景。聚苯胺的合成方法主要有化學氧化聚合法、電化學聚合法、溶液聚合法和微乳液聚合法,化學氧化聚合法制備的產品產率比較高,而且工藝流程比較簡單,適合工業化生產;電化學聚合法一般用于制備PANI的涂層;溶液聚合法產率較高,溶解性比較好;微乳液聚合法主要用于分子量比較低的聚苯胺的合成。經典化學氧化聚合法一般是在酸性水溶液中使苯胺氧化聚合,但現有技術中該方法產生的廢液直接廢棄,不環保,且造成資源的浪費。
發明內容
針對上述技術問題,本發明的目的在于提供一種導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法。
本發明采用的技術方案是:
一種導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,包括以下步驟:將有機質子酸溶于水,在500rpm-1000rpm的攪拌速度下,加入苯胺單體和氧化劑,反應溫度為0℃-30℃,反應時間為5-10h,將得到的物質洗滌過濾,得到濾液和聚苯胺粉末;在所述濾液中再加入苯胺單體和氧化劑,得到聚苯胺粉末,所述濾液重復使用一至三次。
本發明所述的導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,其中,包括以下步驟:
(a)將有機質子酸溶于水置于燒瓶中,在500rpm-1000rpm的攪拌速度下,加入苯胺單體和氧化劑,反應溫度為0℃-30℃,反應時間為5-10h,將得到的物質洗滌過濾,得到第0次濾液和0號聚苯胺粉末;
(b)取步驟(a)中所述第0次濾液置于燒瓶中,在500rpm-1000rpm的攪拌速度下,再加入苯胺單體和氧化劑,反應溫度為0℃-30℃,反應時間為5-10h,將得到的物質洗滌過濾,得到第1次濾液和1號聚苯胺粉末;
(c)取步驟(b)中所述第1次濾液置于燒瓶中,在500rpm-1000rpm的攪拌速度下,再加入苯胺單體和氧化劑,反應溫度為0℃-30℃,反應時間為5-10h,將得到的物質洗滌過濾,得到第2次濾液和2號聚苯胺粉末;
(d)取步驟(c)中所述第2次濾液置于燒瓶中,在500rpm-1000rpm的攪拌速度下,再加入苯胺單體和氧化劑,反應溫度為0℃-30℃,反應時間為5-10h,將得到的物質洗滌過濾,得到3號聚苯胺粉末。
本發明所述的導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,其中,步驟(a)中所述有機質子酸是檸檬酸、苯甲酸、樟腦磺酸、冰乙酸和甲苯磺酸中的一種。
本發明所述的導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,其中,步驟(a)所述有機質子酸的濃度為0.1-1.0mol/L。
本發明所述的導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,其中,步驟(a)所述有機質子酸的濃度為0.7mol/L。
本發明所述的導電聚苯胺的高產率、綠色合成方法,其中,步驟(a)、(b)、(c)和(d)中所述苯胺單體的濃度均為0.1-1.0mol/L,所述苯胺單體和氧化劑的質量比為1:1-1:5。
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