[發明專利]一種高效能碘空位鉍氧碘光催化材料的制備方法及在毒害有機廢水處理中的應用

在審

• 申請號: 201810281636.6
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108479816A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 王少莽;關媛;馬興東;陳璐;吳鑫泉;易廣
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/08
• 分類號: B01J27/08;C01G29/00;C02F1/30;C02F101/30
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本發明公開了一種高效能碘空位鉍氧碘(BiO_1.18I_0.64)光催化材料的制備方法，本發明以硝酸鉍和碘化鉀為原料，乙二醇作為溶劑，通過溶劑熱法聯用煅燒法獲得了一種新型的光催化材料碘空位鉍氧碘(BiO_1.18I_0.64)。該制備工藝簡單，操作條件寬松，合成的碘空位鉍氧碘(BiO_1.18I_0.64)具有優異的光催化性能，對水中的有毒有機物降解活性較高。

1、技術領域

本發明屬于光催化廢水處理技術領域，涉及一種利用溶劑熱法聯用煅燒法制備碘空位鉍氧碘(BiO_1.18I_0.64)光催化材料的方法及光催化凈化有毒有機廢水。

2、技術背景

隨著我國石油化工和精細化學品工業的快速發展，大量含有毒的有機物廢水未經有效處理排入水體，導致我國水體中有機物污染日益嚴峻，對人類健康和水生生物造成巨大的危害。應用光催化技術處理廢水中的有害化學物質，因其反應條件溫和，能深度分解有機物，二次污染小等優點，從而受到了研究人員的廣泛關注。然而，采用該技術處理有機廢水所面臨的關鍵問題是缺乏高性能的光催化材料。在目前已有的研究中，多采用半導體光催化劑TiO₂治理有毒有機廢水。眾所周知，TiO₂是一個寬帶隙的光催化材料，其帶隙能約為3.2eV，只有在紫外光激發下才能產生載流子，而紫外光僅占太陽光譜5％左右，這極大地限制了其在實際工程中的應用。因此，研制高性能可充分吸收太陽光的催化材料已經成為光催化領域研究的重點。

近年來，研究人員利用BiOX(X＝Cl,Br,I)作為催化劑，在光激發下催化分解廢水中的有機物，取得了較好的處理效果。BiOX的晶體結構呈片層狀，[Bi₂O₂]²⁺正電層和鹵素負電層所構成的內電場有利于光生電子空穴對的縱向分離。因此，BiOX光生載流子的分離效率較高，光催化活性較好。在鉍氧鹵光催化材料中，因BiOI的帶隙能最小(約1.75eV)，光吸收范圍最寬，能夠吸收波長低于680nm的光，備受研究者們的關注。然而，BiOI光生載流子的分離效率依然較低，其光催化活性仍需要進一步提高。近來的研究顯示，在BiOI中引入碘空位如Bi₇O₉I₃和Bi₅O₇I等，碘空位可以作為空穴捕獲中心，提高光生載流子相對遷移速率，同時氧原子補充碘空位也能夠使局部內電場得到增強，從而顯著抑制其光生載流子復合，極大地提高其光催化活性。

本專利選用硝酸鉍和碘化鉀為原料，以乙二醇為溶劑，先通過溶劑熱法合成BiOI，再將其在空氣氛圍中煅燒引入碘空位，獲得碘空位 BiO_1.18I_0.64光催化材料。本專利生產碘空位鉍氧碘工藝簡單，成本較低，所獲得的碘空位BiO_1.18I_0.64光催化材料具有優異的處理有毒有機廢水的性能，其工業應用前景良好。

3、發明內容

本發明的目的是提供一種以硝酸鉍、碘化鉀為原料，乙二醇為溶劑，利用溶劑熱耦合空氣煅燒法，生產高性能碘空位鉍氧碘光催化材料的方法，并實現其對有毒有機廢水的高效處理。

4、本發明的詳細方案

按一定計量比將Bi(NO₃)₃·5H₂O和KI分別投入到一定量乙二醇溶劑中，磁攪拌0.5h，直至固體顆粒完全溶解。然后將硝酸鉍溶液滴入KI溶液中，繼續攪拌1h后，轉入高壓反應釜，160℃反應12 h，自然冷卻至室溫，將產物水洗、過濾、80℃干燥，獲得BiOI。將一定量的BiOI放入氧化鋁坩堝并置于馬弗爐中，以5℃/min的升溫速率升至400℃，并保持這一溫度煅燒5h，自然冷卻至室溫稱重，獲得碘空位BiO_1.18I_0.64。