[發明專利]一種石油族組分自動分析儀及其分析方法

有效

• 申請號: 201810273997.6
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108593788B
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發明（設計）人: 桂建業;劉菲;張莉
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院水文地質環境地質研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京集智東方知識產權代理有限公司 11578
• 代理人: 陳亞斌;關兆輝

1.一種石油族組分自動分析儀，其特征在于，包括：

介質阻擋放電離子源，常壓下使反應氣體電離并產生等離子尾焰；

色譜棒，所述色譜棒與介質阻擋放電離子源位于同一水平并垂直設置，檢測時，色譜棒以一定速度沿垂直于等離子尾焰的方向由外向里移動；所述色譜棒上吸附有石油族組分；所述色譜棒兩端通過支架固定連接在移動滑軌上，所述移動滑軌由步進電機控制并能帶動色譜棒以一定速度勻速地沿垂直放電管方向移動，實現石油族組分的分離、解吸和電離，通過對色譜棒上分離的各組分的面積歸一得到各組分的相對含量；所述移動滑軌和色譜棒的移動速度為1-10mm/s，所述色譜棒與放電管尾端保持2-5mm的垂直距離；

質譜儀，在水平方向上與等離子尾焰保持一定角度，色譜棒上的樣品組分被等離子尾焰解析電離后直接濺射到質譜儀進口，然后在電場的帶動下進入質譜儀中依次進行檢測。

2.根據權利要求1所述的一種石油族組分自動分析儀，其特征在于，所述介質阻擋放電離子源包括介質阻擋放電電源、高壓電極片、接地電極片和放電管，所述放電管外包有絕緣套管，所述絕緣套管內放電管外包有環形的高壓電極片和接地電極片，所述高壓電極片與接地電極片之間采用環形絕緣片隔開。

3.根據權利要求2所述的一種石油族組分自動分析儀，其特征在于，所述絕緣套管上設有兩個供電極線穿過的小孔，所述電極線穿過小孔分別將高壓電極片和接地電極片與介質阻擋放電電源電連接。

4.根據權利要求3所述的一種石油族組分自動分析儀，其特征在于，所述放電管一端設有進氣管，所述進氣管上設有流量控制器，用于調節進氣量保證氣路穩定。

5.根據權利要求4所述的一種石油族組分自動分析儀，其特征在于，所述放電管采用石英或陶瓷材質，長度為8-12cm，外徑為3-8mm，內徑為0.3-3mm，所述絕緣套管為聚四氟乙烯材質，所述環形絕緣片由陶瓷制成。

6.權利要求1-5任一所述的石油族組分自動分析儀的分析方法，具體包括以下步驟：

A、準備樣品溶液；

B、點樣，利用色譜棒對石油族組分進行分離；

所述步驟B包括：

B-1：準備層析液，在三個層析缸中分別加入正已烷、甲苯和二氯甲烷：甲醇體積比為95：5的混合有機溶劑，各缸中溶劑液面高度保持10mm左右，蓋上缸蓋密閉30min；

B-2：用微量注射器從樣品瓶中抽取1μL樣液，分3-5次點到活化過的硅膠色譜棒上，控制樣斑高度小于2mm，點樣后將色譜棒置于通風櫥內揮發溶劑5-8min；

B-3：將色譜棒置于恒濕箱內保持10min后，將色譜棒放入第一層析缸內，用正已烷展開30min，使溶劑前沿上升至距點樣點85-90mm后取出，在室溫下于通風櫥內放置3min；

B-4：重新置于恒濕箱內保持10min后，放入第二層析缸內用甲苯展開10min，至溶劑前沿到達點樣點上部45-50mm處后，取出并于通風櫥內在開放的室溫下放置3min；

B-5：再次置于恒濕箱內保持10min，放入第三個層析缸內，以二氯甲烷：甲醇體積比為95：5混合溶劑展開5min，至溶劑前沿到達點樣點上部15-20mm處后，取出在通風櫥內室溫下放置5min，揮發盡溶劑；

C、將色譜棒安裝在移動滑軌上，打開介質阻擋放電電源開關，調節好電壓和頻率；打開反應氣體開關，調節好氣體流速，點火使等離子尾焰穩定；

D、打開移動滑軌電機，設定好移動距離和移動速度；

E、打開質譜儀，使真空達到指定狀態，設定質量掃描范圍為50-2000u；

F、同時啟動移動滑軌電機及質譜儀分析采集系統，記錄并輸出檢測結果。

7.根據權利要求6所述的一種石油族組分自動分析儀的分析方法，其特征在于，所述反應氣體為氦氣，流速為10-2000mL/min。