[發明專利]一種合成溶劑藍78的方法

在審

• 申請號: 201810273729.4
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108440316A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 徐松;劉學峰;汪港;郭維成
• 申請（專利權）人: 江蘇道博化工有限公司
• 主分類號: C07C225/34
• 分類號: C07C225/34;C07C221/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發明公開了一種溶劑藍78的合成方法，其步驟為：以甲醇水溶液為反應溶劑，以脂肪醇聚氧乙烯醚為分散劑，以1,4?二羥基蒽醌和一甲胺鹽酸鹽為主原料，以1,4?二羥基蒽醌隱色體為引發劑或催化劑，經閉釜縮合反應得到目標產物溶劑藍78。本發明以一甲胺鹽酸鹽代替易揮發液體一甲胺，不產生高濃度含氮廢水；本發明所述的1,4?二羥基蒽醌芳氨基化采用平平加O為分散劑，1,4?二羥基蒽醌隱色體為催化劑，產品收率由傳統的70％左右提升至91％以上。

技術領域

本發明涉及一種溶劑染料的合成方法，具體涉及一種溶劑藍78的合成方法，屬于化工染料的制造技術領域。

背景技術

溶劑藍78，又稱透明藍GP，化學名，1,4-二(甲氨基)蒽醌，與分散藍14的化學結構式相同，主要用于各種熱塑性塑料、樹脂和滌綸原漿的著色，也用于制造煙花。

溶劑藍78的主要合成路線為：以1,4-二羥基蒽醌和一甲胺為主原料，將兩者在鋅粉的催化下進行縮合得到。目前該方法為國內外大多數企業所采用。但是該工藝存在許多的弊端，產品收率低，只有70％左右，產生的廢水量大，含水量高，烘干時所需的能耗也比較大。

發明內容

為了解決以上問題，本發明提出了一種合成溶劑藍78的方法，該方法不含高濃度含氮廢水，產品收率提升至90％以上，另外，該方法中由于加入了分散劑，使產品的含水量大大降低，烘干時的能耗也降低了不少，因此具有廣闊的應用前景。

實現本發明目的的技術方案是：一種溶劑藍78的合成方法，包括以下步驟：以甲醇水溶液為反應溶劑，以脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加O)為分散劑，以1,4-二羥基蒽醌和一甲胺鹽酸鹽為主原料，以1,4-二羥基蒽醌隱色體為引發劑或催化劑，經閉釜縮合反應得到目標產物溶劑藍78。其反應路線如下所示：

上述步驟中，甲醇水溶液中甲醇質量為50％～90％。

上述步驟中，1,4-二羥基蒽醌的投料量是甲醇水溶液質量的0.2～0.25倍。

上述步驟中，1,4-二羥基蒽醌和1,4-二羥基蒽醌隱色體的質量比為(4～6)：1。

上述步驟中，脂肪醇聚氧乙烯醚投料量是1,4-二羥基蒽醌質量的0.05～0.08倍。

上述步驟中，一甲胺鹽酸鹽的摩爾量是1,4-二羥基蒽醌和1,4-二羥基蒽醌隱色體總摩爾量的2.5～3倍。

上述步驟中，縮合反應溫度為85～105℃；縮合反應時間為12～26h。

上述步驟中，縮合反應時，反應釜中的壓力不超過2公斤。

與現有技術相比，本發明的優點是：

(1)以一甲胺鹽酸鹽代替易揮發液體一甲胺，不產生高濃度含氮廢水。

(2)1,4-二羥基蒽醌芳氨基化采用平平加O為分散劑，1,4-二羥基蒽醌隱色體為催化劑。

(3)產品收率由傳統的70％左右提升至91％以上。

具體實施方式

以下將給出具體的實施方式，用來對本發明做進一步的說明。

實施例1

將100g的甲醇、100g的水、40g的1,4-二羥基蒽醌和6.7g的1,4-二羥基蒽醌隱色體投入反應器，開啟攪拌，10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺鹽酸鹽，密閉反應器，開始升溫，至85℃開始保溫，26h后反應結束，降至40℃以下，抽濾，熱水洗滌，烘干，得47.1g的溶劑藍78，收率91.2％。

實施例2