[發明專利]一種萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置

有效

• 申請號: 201810273681.7
• 申請日: 2015-09-25
• 公開（公告）號: CN108383992B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 郭樺
• 申請（專利權）人: 北京天辰昊樺科技有限公司
• 主分類號: C08G65/44
• 分類號: C08G65/44;C08G65/46
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 張曉霞

本發明涉及一種萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置，包括反應釜，催化劑去除裝置，預濃縮裝置，沉淀、過濾裝置，產品洗滌凈化裝置，干燥裝置。本發明提供的一種萬噸級芳氧基聚合物芳氧基聚合物的制備裝置，具有以下有益技術效果：1)可以安全防范流程中核心工段的爆燃；2)胺混劑中的伯胺新鮮補充量降低50％；3)有機溶劑和沉淀劑回用達95％以上，產品質量達到高級別標準要求。

本發明系申請號為201510622177.X、名稱為一種萬噸級芳氧基聚合物的制備方法及其裝置的發明專利申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及一種芳氧基聚合物的制備裝置，具體涉及一種萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置。

背景技術

芳氧基聚合物芳氧基聚合物,也稱聚芳醚(簡稱PAE)，已經工業化很長時間。美國專利US3,733,299(Cooper等人)。美國專利US3,988,297(Bennett等人)和美國專利US3,306,874和3,306,875(Hay)都有描述。目前，安全生產，環境保護，和產品應用等方面的要求對現有技術提出更高要求。在安全生產方面體現在聚合過程的精細控制，全流程中的燃爆防護；環境保護方面體現在：廢棄催化劑金屬的“零排放”，非化學反應加料的全系統回用。這些要求特別對年產萬噸級的工業化產線提出新要求。。

發明內容

為解決以上新問題，本發明提供一種萬噸級芳氧基聚合物的制備方法及其裝置，PAE聚合物由烷基二取代酚和O₂通過半分批、氧化偶聯反應生產，O₂進入反應器，加熱和冷卻是通過夾套和外循環管殼式換熱器完成，并通過安裝泵形成回路。基礎原料(2,6-二甲酚和O₂)以半連續批式進料，其他組分均以全批式方式先于基礎原料投加到反應器內。在反應期間，2,6-二甲酚通過消耗一定的氧轉換成PAE和水，并放熱。未反應的氧氣從液體表面逸出，被反應器頂部的氮氣稀釋。一種復雜的化學平衡過程來控制反應器的運轉，最初反應器內部充滿了：有機溶劑有機反應溶劑、Cu/有機胺混劑催化劑，經過2個小時的反應，聚合分子隨著氧氣的消耗逐漸形成，相應的黏性隨著溫度的升高而降低。

氧化偶聯反應完成之后，在反應混合物中加入一種銅螯合劑，即可在連續分離機中將輕相(有機銅)和重相(水合銅)分離。通過真空閃蒸系統，液體的含水率降至60％，閃蒸器頂部餾出的有機溶劑回用，經過增加濃度的聚合物溶液中不斷加入沉淀劑，形成聚合物沉淀和固/液泥漿。泥漿被送到液-固過濾機，不斷用沉淀劑進行多級再沖洗，然后進入干燥離心機。聚合物粉末送入倉儲式，有機溶劑/沉淀劑的混合物進入回收系統沉淀劑有機溶劑純化分離，回用至整個流程。

本發明在萬噸級流程中對單體純度，聚合工藝控制參數，回收催化劑金屬，全流程回用溶劑和沉淀劑，分離產品并洗滌凈化提高產品質量等方面綜合創新，提出完全整合的工業產線流程。具體采用如下技術方案：

(1)一種萬噸級芳氧基聚合物的制備方法，包括以下步驟：

a.由烷基二取代酚單體、氧氣和催化劑在有機溶劑的條件下進行氧化偶聯聚合反應；

b.去除催化劑；

c.預濃縮；

d.沉淀、過濾；

e.產品洗滌凈化；

f.干燥。

(2)根據(1)所述的萬噸級芳氧基聚合物的制備方法，所述烷基二取代酚單體滿足下列任一指標或任意兩個及以上指標的組合：

2,6-二甲酚的純度＞99.5％；

總苯甲醚＜0.15％；

總甲酚＜0.15％；

其他二甲酚＜0.010％；

苯酚＜0.010％；