[發明專利]一種萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置

有效

• 申請號: 201810273681.7
• 申請日: 2015-09-25
• 公開（公告）號: CN108383992B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 郭樺
• 申請（專利權）人: 北京天辰昊樺科技有限公司
• 主分類號: C08G65/44
• 分類號: C08G65/44;C08G65/46
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 張曉霞

1.一種萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置，其特征在于，包括反應釜，催化劑去除裝置，預濃縮裝置，沉淀、過濾裝置，產品洗滌凈化裝置，干燥裝置；其中：

a.所述反應釜的體積為20-75m³，在所述反應釜上設有氧氣入口、氧含量監控儀、攪拌裝置、外循環管殼式換熱器和循環泵；所述循環泵的流量為100-1000噸/小時，所述外循環管殼式換熱器總換熱面積為100-800m²；在所述反應釜內由烷基二取代酚單體、氧氣和催化劑在有機溶劑的條件下進行氧化偶聯聚合反應；所述催化劑為銅-胺混劑，其中：胺混劑為烷基二取代酚單體重量的1％-50％,胺混劑為有機溶劑重量的1-50％；所述氧化偶聯反應的反應條件滿足下列指標的組合：溫度為5-70℃，反應釜上方壓力為0-5psi，反應釜上方氧氣分壓為0-25％，氧氣進料為0-425m³/hr，反應釜外循環泵壓頭10-100psi，反應時間為60-250分鐘，溶劑與單體之重量比為1∶1～10∶1；

b.所述催化劑去除裝置包括螯合劑加料系統、連續離心分離機、萃取塔和催化劑金屬回收系統，其中連續離心分離機最大轉速低于8000rpm，流量為1-100m³/hr；螯合劑和聚合物溶液的比例為5-100:10000，混合時間為5-100分鐘，溫度為20-95℃；在萃取塔內對所述催化劑、水和螯合劑混合物進行萃取，將有機溶劑及有機胺類從水相分離出來并回用，有機相為有機溶劑構成輕相，其余水相為重相；

c.所述預濃縮裝置包括預濃縮閃蒸塔，所述預濃縮閃蒸塔上設有熱交換器和預濃縮真空裝置，其中，預濃縮閃蒸塔體積為1-15m³，熱交換器換熱面積為50-350m²；閃蒸的操作是在溫度45-200℃、5-45PSI正壓力和100-600mmHG真空之間進行，部分去除產品聚合物溶液中的有機溶劑和水，得到重量濃度為20-60％的濃縮聚合物溶液；

d.所述沉淀、過濾裝置包括攪拌沉淀裝置和連續過濾機，所述連續過濾機設有抽真空裝置；所述攪拌沉淀裝置為1-10m³攪拌沉淀釜，攪拌轉速為25-350rpm；所述連續過濾機為10-100m³/hr連續過濾機；通過沉淀所述濃縮聚合物變為液漿狀態的聚合物，并通過連續過濾液漿狀態的聚合物得到粉末狀聚合物濾餅，在沉淀操作中溫度為15-65℃；連續過濾操作溫度為20-65℃，真空度為300-700mmHg；

e.所述洗滌凈化裝置包括一級或多級沉淀劑洗滌和離心分離，其中，攪拌洗滌釜體積為1-10m³，攪拌轉速為25-350rpm，連續離心機脫液體裝置流量為5-200m³/hr；洗滌凈化操作是在溫度15℃至110℃之間進行；

f.所述干燥裝置包括干燥器，溫度為50-250℃，流量為1-20噸/小時；全系統在循環封閉的惰性氣體環境中進行，產生的揮發分冷凝液直接送入流程回用。

2.根據權利要求1所述的萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置，其特征在于，所述銅-胺混劑包括銅、和下列有機胺組合：伯胺、仲胺和叔胺、相轉移劑，其中胺混劑和銅的摩爾比為0.5-50。

3.根據權利要求1所述的萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置，其特征在于，胺混劑包含脂族胺，所述脂族胺為脂族伯一元胺、脂族仲一元胺、脂族叔一元胺或脂族叔二胺；或者所述脂族胺為能夠使用單、二和三甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基取代的胺；或者所述脂族胺為單和二環己基胺、乙基甲基胺、嗎啉類。

4.根據權利要求1所述的萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置，其特征在于，在氧化偶聯反應中基礎原料以半連續批式進料，所述基礎原料為烷基二取代酚和氧氣，其他組分均以全批式方式先于基礎原料投加到反應器內。

5.根據權利要求1所述的萬噸級芳氧基聚合物的制備裝置，其特征在于，所述催化劑去除裝置包括儲料罐、連續離心分離機和催化劑金屬回收系統；在所述儲料罐中加入螯合劑去除未反應的催化劑；通過所述離心機將聚合物的有機溶液與催化劑、水、螯合劑分離；銅回收系統包括壓濾機，通過所述壓濾機中設有濾板，收集銅污泥。