[發明專利]一種硅膠色譜填料、制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810272215.7
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108404893A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 薛昆鵬;屠炳芳;李金瑞;李良翔;趙圣;郭德勇;李崟;王韶青
• 申請（專利權）人: 浙江月旭材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;G01N30/02;B01D15/26;B01J20/30
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 董天寶;于寶慶

1.一種硅膠色譜填料，包括：硅膠及鍵合于所述硅膠表面的有機硅烷，所述有機硅烷包括磺酰氯硅烷和其它硅烷，其中：

所述磺酰氯硅烷的化學結構通式為：

其中，R¹為C_1～12的烷基；R²為反應活性基團，優選為鹵素或烷氧基。

2.根據權利要求1所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述其它硅烷的化學結構通式為：

R³(R⁴SiX₃)_n

其中，R³、R⁴選自C_1～4的烷基；X為反應活性基團，優選為氯、甲氧基或乙氧基；n為2～8的整數。

3.根據權利要求2所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述其它硅烷選自1,2-二(甲氧基硅基)己烷、1,2-二(乙氧基硅基)己烷、1,2-二(甲氧基硅基)戊烷、1,2-二(乙氧基硅基)戊烷、1,2-二(甲氧基硅基)丁烷、1,2-二(乙氧基硅基)丁烷、1,2-二(甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(乙氧基硅基)丙烷、1,2-二(甲氧基硅基)乙烷、1,2-二(乙氧基硅基)乙烷、1,2-二(三甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(甲氧基硅基)甲烷和1,2-二(三甲氧基硅基)甲烷中的一種或多種。

4.一種制備權利要求1～3中任一項的硅膠色譜填料的方法，包括如下步驟：

將硅膠活化預處理，得到表面具有硅羥基的活化硅膠；

所述活化硅膠與所述其它硅烷在有機溶劑中進行攪拌回流反應，將所述其它硅烷鍵合于所述活化硅膠的表面，得到含有機-無機雜化硅膠的溶液；及

向所述溶液中加入磺酰氯硅烷進行攪拌回流反應，將所述磺酰氯硅烷鍵合于所述有機-無機雜化硅膠的表面，水解后得到所述硅膠色譜填料。

5.根據權利要求4的方法，其特征在于，所述活化硅膠的表面的硅羥基與所述其它硅烷的摩爾比為1:(0.3～1.2)。

6.根據權利要求4的方法，其特征在于，所述活化硅膠的表面的硅羥基與所述磺酰氯硅烷的摩爾比為1:(0.05～0.5)。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述硅膠的質量與有機溶劑的體積比為1:(4～10)g/ml。

8.根據權利要求4～7任一項所述的方法，其特征在于，所述硅膠的粒徑為3～10μm，孔徑為比表面積為180～400m²/g。

9.根據權利要求1～3任一項所述的硅膠色譜填料在鹽酸二甲雙胍及其有關物質分離中的應用。