[發明專利]有機溶劑萃取凈化磷石膏后殘渣的處理方法

有效

• 申請號: 201810271862.6
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108176705B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 吳世琴;盛勇;周佩;付全軍
• 申請（專利權）人: 中化云龍有限公司
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00;C01B33/12
• 代理公司: 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248
• 代理人: 謝敏

本發明公開了一種有機溶劑萃取凈化磷石膏后殘渣的處理方法，包括：步驟a：向原料中加入堿液洗滌，令其分相，下層為混合物A，上層為混合物B；步驟b：對混合物A進行過濾，分離出二氧化硅并回收到堿液；步驟c:向混合物B中加入有機溶劑進行萃取并進行過濾，分離出固相D并回收得到含萃取劑和有機溶劑的混合液C；其中，原料中含有萃取劑、有機質和二氧化硅。本申請的技術方案不僅可以回收殘渣中夾帶的萃取劑，還可以富集其中二氧化硅，且經處理后得到的殘渣的熱值也有所提高，有利于磷石膏凈化殘渣的綜合利用。

技術領域

本發明涉及磷石膏凈化領域，具體涉及有機溶劑萃取凈化磷石膏后殘渣的處理方法。

背景技術

近年來，我國建材行業發展迅速，同時伴隨3D打印技術的發展，對石膏的需求量越來越大，隨著高品位石膏資源的不斷開發，其儲量逐漸減少，將難以滿足市場需求，由此，工業副產的磷石膏受到越來越多的關注。但工業副產的磷石膏呈現黑灰色，呈酸性，pH值一般在4.5以下，且含有磷、鐵、鎂、鋁、氟、硅、有機質、重金屬等雜質，導致其利用率低于10%。針對如何有效凈化利用的問題越來越受到重視。

結合文獻報道，目前，磷石膏凈化方法主要有水洗、浮選、中和、煅燒以及有機溶劑萃取凈化等方法。前四種方法不僅易造成二次污染，而且凈化磷石膏不徹底，不能滿足其作為建材以及3D打印的原料使用。溶劑萃取凈化法是將磷石膏與硫酸再次反應，分解磷石膏中未反應的磷礦及其他無機雜質，然后通過有機溶劑富集磷石膏中的有機雜質和部分難溶性無機雜質，實現磷石膏的深度凈化，可代替天然石膏作為建材和3D打印原料，為磷石膏的凈化利用找到了有效途徑，徹底解決了磷化工生產企業的困境。因此，溶劑萃取磷石膏技術具有明顯的優勢。

中科院以及中化化肥已有相關的技術報道，公開號為CN105859167A和CN106044828A的文件均已經公布了溶劑萃取凈化磷石膏的工藝流程，其使用的萃取劑包括液體石蠟、油酸、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、汽油、苯、正辛醇、甲基異丁基酮等。但針對凈化后的殘渣，前者說明了凈化殘渣中含有有價物質但并無處理利用的方式，后者只對殘渣做了簡單的燃燒處理。目前，現有技術中尚未有針對溶劑萃取凈化磷石膏殘渣的合理有效利用方法。據統計，每凈化1噸磷石膏，產生50~70kg殘渣，殘渣中夾帶5~10%的萃取劑，如果不處理或者簡單燃燒處理將造成萃取劑損失2.5~7kg/t磷石膏，若按照萃取劑2萬元/t計算，單就凈化殘渣部分將損失50~140元/t磷石膏，使得凈化磷石膏過程的成本大大增加；同時，殘渣中含有大量的SiO₂，不易燃燒且會降低殘渣的燃燒熱值。由此可見，若將殘渣不作處理，直接廢棄會造成萃取劑的極大浪費，而將殘渣作簡單燃燒處理也難以取得良好的效果。因此，針對上述技術問題，本發明提供的一種有機溶劑萃取凈化磷石膏后殘渣的處理方法，其是對溶劑萃取凈化磷石膏技術的有效補充與完善，能有效降低溶劑萃取凈化磷石膏的成本，也是該技術真正實現工業化應用至關重要的組成部分。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有機溶劑萃取凈化磷石膏后殘渣的處理方法，解決現有技術用溶劑萃取凈化磷石膏得到的殘渣，直接丟棄或直接燃燒對環境污染嚴重且造成資源浪費的問題。

為解決上述的技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種有機溶劑萃取凈化磷石膏后殘渣的處理方法，包括：

步驟a：向原料中加入堿液洗滌，令其分相，下層為混合物A，上層為混合物B；

步驟b：對混合物A進行過濾，分離出二氧化硅并回收得到堿液；

步驟c:向混合物B中加入有機溶劑進行萃取并進行過濾，分離出固相D并回收得到含萃取劑和有機溶劑的混合液C；

其中，原料為溶劑萃取凈化磷石膏后得到的殘渣，其中含有萃取劑、有機質和二氧化硅。

作為優選的，所述萃取劑為液體石蠟、油酸、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、汽油、苯、正辛醇、甲基異丁基酮中的一種或幾種。