[發(fā)明專利]實(shí)現(xiàn)化學(xué)吸附量和化學(xué)吸附電信號(hào)同時(shí)定量表征的裝置、方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810269434.X
• 申請(qǐng)日: 2018-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108445090A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷錫濤;汪琪;單科
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/00
• 分類號(hào): G01N30/00
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

本發(fā)明公開(kāi)了一種能夠?qū)崿F(xiàn)化學(xué)吸附量和化學(xué)吸附電信號(hào)同時(shí)定量表征的裝置及其方法，包括氣體配氣系統(tǒng)、脈沖氣進(jìn)氣系統(tǒng)、程序升溫電阻爐、電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)和TCD氣體檢測(cè)器；其中氣體配氣系統(tǒng)由四路氣體組成，使得本裝置可以通過(guò)改變?nèi)ㄩy和開(kāi)關(guān)閥的狀態(tài)來(lái)可實(shí)現(xiàn)不同的功能，從而實(shí)現(xiàn)化學(xué)吸附量和化學(xué)吸附電信號(hào)的同時(shí)定量表征。本發(fā)明提供的裝置優(yōu)于傳統(tǒng)化學(xué)吸附儀僅通過(guò)吸附量變化來(lái)表征化學(xué)吸附行為；還可以通過(guò)氣體化學(xué)吸附過(guò)程所引起的表面電信號(hào)變化來(lái)捕捉化學(xué)吸附中的重要信息。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種研究化學(xué)吸附的新方法及其裝置，尤其是用于催化劑及其載體的化學(xué)吸附的檢測(cè)方法及其裝置。

背景技術(shù)

多相催化過(guò)程是通過(guò)基元步驟的循環(huán)將反應(yīng)物分子轉(zhuǎn)化為反應(yīng)產(chǎn)物。催化循環(huán)至少包括擴(kuò)散、化學(xué)吸附、表面反應(yīng)、脫附和反向擴(kuò)散五個(gè)步驟。其中，擴(kuò)散和反應(yīng)擴(kuò)散速度較快，表面反應(yīng)不具有選擇性；由此可見(jiàn)，化學(xué)吸附是多相催化過(guò)程中最為重要的環(huán)節(jié)。而且，反應(yīng)物分子在催化劑表面上的吸附，決定著反應(yīng)物分子被活化的程度以及催化過(guò)程的性質(zhì)，例如活性和選擇性。因此，研究反應(yīng)物分子或探針?lè)肿釉诖呋瘎┍砻嫔系奈剑瑢?duì)于闡明反應(yīng)物分子與催化劑表面相互作用的性質(zhì)、催化作用的原理以及催化反應(yīng)的機(jī)理具有十分重要的意義。

化學(xué)吸附是一種界面現(xiàn)象，多年來(lái)，人們采用多種現(xiàn)代譜學(xué)技術(shù)并與常規(guī)的表征手段相結(jié)合，從分子水平考察化學(xué)吸附層的表面結(jié)構(gòu)、吸附態(tài)以及分析與表面作用的能量關(guān)系，獲得了廣泛深入的研究結(jié)果，形成表面科學(xué)這一重要的學(xué)術(shù)領(lǐng)域，化學(xué)吸附也就成為重要的組成部分。

在復(fù)相催化中，多數(shù)屬于固體表面催化氣相反應(yīng)，這與固體表面吸附緊密相連。在這類反應(yīng)中，至少有一種反應(yīng)物被固體表面化學(xué)吸附，而且該吸附是催化的關(guān)鍵步驟，氣體分子在固體表面化學(xué)吸附時(shí)可能引起電離、變形等，可以大大提高它們的反應(yīng)活性。因此，化學(xué)吸附對(duì)研究和闡明催化機(jī)理是十分重要的。

化學(xué)吸附與固體表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，表面結(jié)構(gòu)化學(xué)吸附的研究中有許多表征手段，主要包括各種光譜技術(shù)、表面形貌檢測(cè)技術(shù)等。除此之外，實(shí)驗(yàn)手段主要采用化學(xué)吸附儀實(shí)現(xiàn)化學(xué)吸附的程序升溫分析技術(shù)(TPAT)。程序升溫技術(shù)主要包括程序升溫脫附(TPD)、程序升溫還原(TPR)、程序升溫氧化(TPO)、程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)。通過(guò)程序升溫技術(shù)在研究催化劑表面上分子在升溫時(shí)的脫附行為和各種反應(yīng)行為的過(guò)程中，可以或得以下重要信息：表面吸附中心的類型、密度和能量分布；吸附分子和吸附中心的結(jié)合能和結(jié)合態(tài)；催化劑活性中心的類型、密度和能量分布；反應(yīng)分子的動(dòng)力學(xué)行為和反應(yīng)機(jī)理；活性組分和載體、活性組分之間的相互作用；各種催化效應(yīng)、催化劑失活和再生等。

然而，傳統(tǒng)化學(xué)吸附儀是通過(guò)化學(xué)吸附過(guò)程中對(duì)氣體的吸附變化量來(lái)表征化學(xué)吸附行為。而化學(xué)吸附過(guò)程中有一個(gè)重要的特征是：吸附質(zhì)分子與固體表面原子(或分子)發(fā)生電子的轉(zhuǎn)移、交換或共有，形成吸附化學(xué)鍵的吸附。由于固體表面存在不均勻力場(chǎng)，表面上的原子往往還有剩余的成鍵能力，當(dāng)氣體分子碰撞到固體表面上時(shí)便與表面原子間發(fā)生電子的交換、轉(zhuǎn)移或共有，形成吸附化學(xué)鍵的吸附作用。因此，通過(guò)氣體傳感電信號(hào)可以作為研究化學(xué)吸附的一種新方法。因此，提供一種同時(shí)測(cè)定化學(xué)吸附過(guò)程中固體表面吸附量和氣體傳感的電信號(hào)的變化來(lái)捕捉化學(xué)吸附信息的方法和裝置是非常有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于表征化學(xué)吸附的新方法及其裝置，可以檢測(cè)氣體吸附在特定固體表面過(guò)程中所引起的固體表面吸附量和電信號(hào)的變化，從而能夠同時(shí)借助吸附量和吸附電信號(hào)的變化推斷和表征化學(xué)吸附行為。

本發(fā)明提供了一種能夠?qū)崿F(xiàn)化學(xué)吸附量和化學(xué)吸附電信號(hào)同時(shí)定量表征的裝置，包括氣體配氣系統(tǒng)、脈沖氣進(jìn)氣系統(tǒng)、程序升溫電阻爐、電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)和TCD氣體檢測(cè)器；

所述氣體配氣系統(tǒng)包括第一氣路、第二氣路、第三氣路和第四氣路，所述第一氣路連接第一三通閥，所述第一三通閥另外兩端分別連接脈沖氣體排出管和第一氣體輸送管，且所述第一氣路上依次安裝有質(zhì)量流量計(jì)、單向閥和開(kāi)關(guān)閥；