[發明專利]一種制備維生素C鈣鹽的方法

在審

• 申請號: 201810264869.5
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108276368A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 沈連杰
• 申請（專利權）人: 安徽泰格生物技術股份有限公司
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明涉及一種制備維生素C鈣鹽的方法，所述方法包括以下步驟：1)將10～15重量份的維生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的溫度下，逐漸加入0.5～3重量份的碳酸鈣，反應至溶液澄清；2)保持步驟1)所述的溫度，在步驟1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的維生素C，待維生素C完全溶解后，再逐漸加入2～5重量份的碳酸鈣；無氧環境下，保溫20～70min，調節pH值至4～6.5；過濾不溶物、結晶，分離，干燥，即得。本發明有效的提高了生產的收率，降低了生產的成本，更加有利于工業生產。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種制備維生素C鈣鹽的方法。

背景技術

維生素C鈣鹽是一種很有發展前途的天然可代謝抗氧化劑，其防腐抗氧化效果大大超過維生素C，也是一種生物鈣源的補充劑。目前常規的生產維生素C鈣鹽的收率較低，普遍低于90％，給生產廠家造成較大的損失，也是資源的浪費。因此需要提供一種高收率維生素C鈣鹽的制備方法

發明內容

本發明的目的在于，提供一種能提高原料利用率，維生素鈣鹽生產收率的方法。本申請采用兩步投料法，改變原料的投料順序以及用量，所述方法具體包括如下步驟：

1)將10～15重量份的維生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的溫度下，逐漸加入0.5～3重量份的碳酸鈣，反應至溶液澄清；

2)保持步驟1)所述的溫度，在步驟1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的維生素C，待維生素C完全溶解后，再逐漸加入2～5重量份的碳酸鈣；無氧環境下，保溫20～70min，至pH值為4～6.5；過濾、結晶，即得。

優選地，所述步驟1)中維生素C與水的添加質量比為1:1.2～1.5；更優選為1:1.4～1.5。

所述步驟1)中維生素C與碳酸鈣的添加質量比為3～5:1；更優選為3.2～3.4:1。

優選地，所述步驟2)中維生素C與碳酸鈣的添加質量比為10～12:4～5；

優選地，所述步驟1)和所述步驟2)中維生素C的添加量為1:1。

優選地，所述步驟1)和所述步驟2)中碳酸鈣的添加量為1:3.2～3.7。

優選地，所述溫度為25-65℃。

優選地，所述步驟2)中保溫的時間為30～60min，更優選為40-60min。

優選地，所述pH值為5.0-6.0。

優選地，所述結晶具體為：在過濾后的反應液中加入50-200重量份的甲醇，降溫至-2～5℃進行結晶。

本發明所述結晶后還包括：將晶漿液進行分離，獲得的濾餅采用甲醇洗滌；洗滌后真空干燥，即得所述維生素C鈣鹽。

本發明提供一種優選方案，所述方法包括如下步驟：

1)將10重量份的維生素C加入28～30重量份水中，完全溶解后，在25-65℃的溫度下，逐漸加入1.25～1.5重量份的碳酸鈣，反應至溶液澄清；

2)保持步驟1)所述的溫度，在步驟1)澄清后的溶液中再加入10重量份的維生素C，待維生素C完全溶解后，再逐漸加入4～5.1重量份的碳酸鈣；無氧環境下，保溫40-60min，至pH值為5.0-6.0；過濾、結晶，即得。

本發明所述的方法可將維生素C鈣鹽的生產收率穩定在90以上，有利于工業化生產。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

實施例1