[發明專利]一種大面積PbI2

有效

• 申請號: 201810263814.2
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108493286B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 王春瑞;孫林;胥留;陳效雙
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: H01L31/09
• 分類號: H01L31/09;H01L31/18;H01L31/032
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

本發明提供了一種大面積PbI₂薄片的合成及其柔性光電探測器的構建。所述的大面積PbI₂薄片的合成方法，其特征在于，包括將氯化鉛、碘和硫脲加入到反應釜中，反應釜內裝入水至總體積的80％?90％，進行攪拌、超聲后，放入烘箱在120?150℃下保持8?12小時，然后自然冷卻至室溫；將產物過濾并洗滌，干燥后，獲得PbI₂薄片。本發明溶液合成方法簡單，產物尺寸大、產量高，器件構建工藝簡單，易于規模生產，重復性好。

技術領域

本發明涉及層狀材料合成，特別涉及大面積PbI₂薄片合成。

背景技術

柔性電子器件因其伸縮性，靈活性和可穿戴性而成為電子行業下一個有前景的領域。最近出現的二維(2D)層狀材料由于具有大的比表面積和可調的帶隙，在光電探測器(PD)，場效應晶體管(FET)，太陽能電池，和柔性器件中顯示出有前景的應用。

作為鉛鹵化物鈣鈦礦的重要前驅體，碘化鉛(PbI₂)是一種本征層狀半導體材料，其中包含夾在兩層I原子之間的Pb原子層，該I-Pb-I三明治層是重復單元。I-Pb-I層的厚度約為0.7nm，相鄰三明治中的I原子之間的距離為0.42nm，相鄰三明治中的I-I平面之間的距離為0.35nm。對于層狀的PbI₂，平面中存在強共價鍵，但弱范德瓦爾斯相互作用主導平面外。體相PbI₂是一種直接寬帶隙半導體，其帶隙在2.2-2.6eV范圍內，作為伽瑪輻射和X輻射的室溫探測器材料。傳統的器件制造工藝主要限于剛性襯底和真空沉積方法。到目前為止，大多數基于PbI₂的器件的報道中，二維PbI₂材料是通過物理氣相沉積(PVD)合成的。大面積的二維PbI₂材料可以從塊狀晶體中剝離，這些方法存在耗時、產量低等限制。最近的結果表明PbI₂材料可以通過溫度梯度結晶由水溶液合成。另外，已經報道了幾種基于PbI₂納米線，納米片和晶體切片的柔性探測器。良好的機械特性可以很好地滿足下一代柔性電子和光電子的實際要求。然而，通過上述 PVD或溶液路線獲得的2D材料的尺寸通常被限制在幾十微米的范圍內，這可能妨礙放大器件構造。因此，簡單的合成大面積該類層狀材料對光電器件的開發和鈣鈦礦前驅體的實際應用具有重要意義，這將促進這種與目前微納米器件制造工藝兼容的新興材料的整合。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種大面積PbI₂薄片的合成及其柔性光電探測器構建的方法。該樣品合成與器件構建工藝方法簡單，易于規模生產，重復性好。有助于解決二維層狀材料面積小、產量低的問題。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種大面積PbI₂薄片的合成方法，其特征在于，在硫脲存在的情況下將氯化鉛和碘反應，得到PbI₂薄片。

本發明還提供了一種大面積PbI₂薄片的合成方法，其特征在于，包括將氯化鉛(PbCl₂)、碘(I₂)和硫脲((NH₂)₂CS)加入到反應釜中，反應釜內裝入水至總體積的80％-90％，進行攪拌、超聲后，放入烘箱在120-150℃下保持8-12小時，然后自然冷卻至室溫；將產物過濾并洗滌，干燥后，獲得PbI₂薄片。

優選地，所述的PbI₂薄片的面積為1mm²-25mm²。

優選地，所述的PbI₂薄片為毫米尺寸具有金屬外觀的橙黃色薄片。

優選地，所述的氯化鉛、碘和硫脲的質量比為1.4：1.0：0.3。

優選地，所述的氯化鉛和去離子水的比例為：0.02-0.2mol:1L。