[發明專利]一種石膏微球材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810263624.0
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108314074B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 楊柳春;吳陽;楊蓉;林奕文
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 宋向紅

本發明公開了一種石膏微球材料的制備方法。本發明主要是：將化學成分為CaSO₄的原料進行研磨活化，并控制物料粒徑過20目標準篩；將粉料與醇?水溶液混合攪拌形成固含率不超過物料總質量50％的懸浮液，然后注入一定質量的調節劑水溶液；將料漿升溫至30～200℃，反應10min～500min；將料漿中的固相過濾出，并用熱水沖洗，反應液和洗滌水可回用于料漿配制；在60?200℃條件下將固相產物表面水分全部烘干去除，即得產品。本發明方法制備的硫酸鈣微球表面構造層次豐富，提供了很多活性位點，有助于其在改性補強、儲運或吸附凈化應用時獲得更加優異的性能。且本發明方法程序少、操作簡便、轉化效率高、容易實現連續大批量生產。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種表面具有密集溝隙、凸起或呈花瓣狀結構的大比表面硫酸鈣微球材料的制備方法。

背景技術

石膏是一種無毒害的綠色無機材料，其粉體或晶須產品在建材、陶模、齒科、塑料和橡膠改性、摩擦材料增強、以及造紙填充等技術領域有著非常廣泛的應用，在生物醫藥和環保凈化領域也具有一定應用潛力。

生產應用過程中，石膏粉體主要通過以下三種途徑獲得：(1)天然石膏礦直接物理破碎、研磨得到二水相或者無水相的石膏；(2)將天然石膏礦與工業副產石膏(如脫硫石膏等)經過煅燒和研磨得到建筑石膏粉(β半水石膏)；(3)將石膏礦物經水熱/溶劑熱反應或干式蒸壓反應轉化為α半水石膏晶體，進一步研磨調配獲得高強石膏粉。借助水熱反應還可以獲得石膏晶須產品。

石膏粉體材料的尺度(粒徑)和形貌結構對其應用性能有很大的影響。比如，凝結時間和成型后的強度性能等。通過物理破碎和研磨可以解決石膏粉體或晶體的尺度問題與形貌結構調控的部分需求，主要是因為破碎研磨不僅減小了粒徑，一定程度提高了比表面，并且也能提供一些活性位點。文獻中也有通過溶劑熱反應直接制備硫酸鈣納米晶體或大長徑比晶須以求解決尺度和形貌需求的嘗試。研究發現，具有相對完整個體的晶體粉料與物理破損的晶體粉料由于缺陷的差異導致在應用時具有不同的性能表現。特別是在一些特殊填充、儲運或吸附凈化領域應用時，破損粉料綜合性能不及完整晶體粉料。

由于現有的物理和化學合成方法獲得的石膏晶體或粉體材料通常表面孔隙結構不發達，比表面積較小，活性位點較少。雖然可以通過浸漬、涂覆等常規改性方法，調節石膏微晶粉體材料的表面化學成分，從而提高其部分應用性能。但改性效果受到粉體表面結構極大的限制，用作特種補強填充料、儲運或吸附凈化材料時難以達到理想效果。為充分提高石膏微晶粉體應用性能的潛力，必須突破石膏晶體表面和體相結構調控的技術瓶頸，改善微晶粉體結構層次，并顯著提高粉體比表面和活性位點數量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石膏微球材料的制備方法，該方法通過溶劑熱調控技術制備具有新穎結構的硫酸鈣微晶粉體，以提升傳統石膏微晶粉料產品應用潛力。

本發明的目的是通過如下的技術方案來實現的：該石膏微球材料的制備方法，包括如下順序的步驟：

(1)原料研磨：將化學成分為CaSO₄的原料進行研磨活化，并控制物料粒徑過20目標準篩；

(2)配制料漿：將步驟(1)所獲的粉料與醇-水溶液混合攪拌形成固含率不超過物料總質量50％的懸浮液，然后注入一定質量的調節劑水溶液；

(3)轉化反應：將步驟(2)配制好的料漿升溫至30～200℃，反應10min～500min；

(4)分離洗滌：將上一步完成反應后的料漿中的固相過濾出，并用熱水沖洗，反應液和洗滌水可回用于步驟(2)的料漿配制；

(5)干燥：在60-200℃條件下將步驟(4)所得固相產物表面水分全部烘干去除，即得產品。