[發明專利]對環己烷氧化液廢堿進行分離的改進方法及裝置

在審

• 申請號: 201810259879.X
• 申請日: 2018-03-27
• 公開（公告）號: CN108467341A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 白志山;胡自強;蔣濤;魯朝金;胡曉雪
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/80;C07C49/403
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 項丹

本公開涉及對環己烷氧化液廢堿進行分離的改進方法及裝置，提供了一種對環己烷氧化液廢堿進行分離的改進方法，該方法包括以下步驟：(a)環己烷氧化液原料經堿洗去除副產物后，對其進行第一步皂化分離，獲得脫去80?90％堿水的環己烷氧化液溶液，即第一步分離的混合物；(b)將水注入到第一步分離的混合物中，進行第二步水洗分離，使原料中堿性物質向水中遷移并富集，獲得進一步脫除了至少80％堿水的環己烷氧化液溶液，即第二步分離的混合物；以及(c)對第二步分離的混合物進行第三步液膜分離，進一步分離去除含堿性物質的廢水，獲得Na⁺的殘余量低于3mg/L的環己烷氧化液溶液，即凈化后的產物。還提供了一種對環己烷氧化液廢堿進行分離的裝置。

技術領域

本公開涉及對環己烷氧化液廢堿進行分離的改進方法及裝置，具體地說，涉及利用葉片式皂化分離罐、葉片式水洗分離罐與液膜分離組件相組合對環己烷氧化液廢堿進行分離的方法及裝置。

背景技術

環己酮是一種重要的化工原料，廣泛應用于醫藥、油漆、涂料、橡膠及農業等工業，另外在印刷和塑料的回收方面也有很大的用量。目前，世界上90％以上的環己酮都是采用環己烷氧化法來進行生產，其生產過程包括：氧化、分解、廢堿分離、烷蒸餾、皂化、精制、脫氫以及熱回收與尾氣回收等工序。由于環己烷在氧化分解后會產生一定量的酸和酯等副產物，過程中需加入大量氫氧化鈉進行堿洗去除，因此反應后會產生大量的廢堿，這些廢堿如若任其流入到下游裝置，在烷一塔分離時，會在再沸器中結渣，影響傳熱效率，并會大大縮短裝置的使用壽命，因此對環己烷氧化液中的廢堿進行分離是重中之重。

目前，國內外針對環己烷氧化液廢堿的分離主要是采用重力沉降法進行自然分離，或者與聚結分離技術相組合進行分離。

由于自然重力沉降法只對徑粒大于50μm的液滴才有分離效果，所以在經過重力沉降分離后，環己烷氧化液中仍有0.1％左右的廢堿被帶入烷一塔，而小于50μm的液滴則需要延長停留時間來沉降，因此自然重力沉降法存在著分離效低、所需時間長且投資大等缺點。而聚結分離的分離精度雖然高，分割直徑可達0.1μm，但若含堿量過多的進入聚結器中，容易造成超負荷工作，致使內件堵塞并需要經常更換。

因此，開發出一套既經濟又能有效、徹底地分離環己烷氧化液中廢堿的裝置迫在眉睫。

發明內容

本公開提供了一種新穎的對環己烷氧化液廢堿進行分離的改進方法及裝置，采用葉片式皂化分離罐、葉片式水洗分離罐與液膜分離組件相組合對環己烷氧化液廢堿進行分離，有效地解決了現有分離裝置分離效率低，分離不徹底等問題，從而大幅度地延長了烷一塔的有效使用壽命，為企業創造經濟價值。

一方面，本公開提供了一種對環己烷氧化液廢堿進行分離的改進方法，該方法包括以下步驟：

(a)環己烷氧化液原料經堿洗去除副產物后，對其進行第一步皂化分離，獲得脫去80-90％堿水的環己烷氧化液溶液，即第一步分離的混合物；

(b)將水注入到第一步分離的混合物中，進行第二步水洗分離，使原料中堿性物質向水中遷移并富集，獲得進一步脫除了至少80％堿水的環己烷氧化液溶液，即第二步分離的混合物；以及

(c)對第二步分離的混合物進行第三步液膜分離，進一步分離去除含堿性物質的廢水，獲得Na⁺的殘余量低于3mg/L的環己烷氧化液溶液，即凈化后的產物。

在一個優選的實施方式中，在步驟(a)中，所述第一步皂化分離是在50-150℃的溫度和0.01-0.05MPa的壓降下進行的；和/或，使用內置一組斜板葉片的葉片式皂化分離罐進行所述第一步皂化分離。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(b)中，所述第二步水洗分離是在50-150℃的溫度和0.05-0.10MPa的壓降下進行的；和/或，使用內置一組斜板葉片的葉片式水洗分離罐進行所述第二步水洗分離。