[發(fā)明專利]一種球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810254018.2
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108439360A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王玉棟
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東藥科大學(xué)附屬第一醫(yī)院
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;A61K47/02;B82Y40/00
• 代理公司: 佛山幫專知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44387
• 代理人: 顏春艷

1.一種球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配制反應(yīng)液(NH₄)₂HPO₄溶液、模板劑、硝酸溶液和鈣鎂溶液，其中，所述(NH₄)₂HPO₄溶液的濃度為0.05-0.3mol/L；所述硝酸溶液的濃度為2mol/L；所述鈣鎂溶液為Ca(NO₃)₂.4H₂O溶液和MgCl₂.6H₂O溶液的混合液；其中所述Ca(NO₃)₂.4H₂O溶液的濃度為0.01-0.03g/mL，所述MgCl₂.6H₂O溶液的濃度為0.0066-0.0187g/ml；

(2)將所述(NH₄)₂HPO₄溶液置于水熱反應(yīng)容器中，攪拌條件下添加所述模板劑并混合均勻，繼續(xù)在攪拌條件下添加所述鈣鎂溶液，并用所述硝酸溶液調(diào)節(jié)pH＝5.1，其中，所述(NH₄)₂HPO₄溶液和鈣鎂溶液的體積比為100:167；然后將上述含反應(yīng)液的水熱反應(yīng)容器置于反應(yīng)釜中，在馬弗爐中逐漸升溫至180℃，保持溫度為180℃下反應(yīng)3-10h后，自然降溫；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的混合物離心去除上清液，用蒸餾水清洗固體物再離心去除上清液，循環(huán)4-8次，至上清液PH>7，將去除上清液后的剩余固體物在不大于60℃的空氣環(huán)境下烘干；然后放在坩堝中并置于管式爐內(nèi)，逐漸升溫至500-700℃，煅燒5-10h后自然冷卻，得到固體粉末，即球形多孔納米羥基磷灰石。

2.一種如權(quán)利要求1所述球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，所述(NH₄)₂HPO₄溶液的濃度為0.1mol/L。

3.一種如權(quán)利要求1所述球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，所述模板劑為明膠、黃原膠、海藻酸鈉或葡甘聚糖中一種或兩種以上的水溶液。

4.一種如權(quán)利要求1或3所述球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，所述模板劑為0.12％wt的明膠水溶液，且所述明膠水溶液與所述(NH₄)₂HPO₄溶液的體積比為23:20。

5.一種如權(quán)利要求1所述球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，所述鈣鎂溶液中，所述Ca(NO₃)₂.4H₂O溶液的濃度為0.02361g/mL，所述MgCl₂.6H₂O溶液的濃度為0.01794g/ml。

6.一種如權(quán)利要求1所述球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在調(diào)節(jié)pH＝5.1前加入0.01-0.2％wt的NaHCO₃溶液，且所述NaHCO₃溶液與所述(NH₄)₂HPO₄溶液的體積比為1-2:20。

7.一種如權(quán)利要求1所述球形多孔納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述煅燒升溫過程包括以下三個步驟：A)5℃/min的升溫速度，控制所述固體物在不高于200℃的空氣環(huán)境中處理2h；B)5℃/min的升溫速度，控制所述固體物在500-560℃的氬氣環(huán)境中處理3-8h；C)自然冷卻至室溫。